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第七届中国纳米科技西安研讨会论文集
CdTe纳米晶的水相合成及其性能研究
林忠海汪敏强黄戈姚熹
(西安交通大学电子材料研究所,710049)
摘要:本文以巯基乙酸(TGA)I为合剂,采用水浴回流的方法制备出闪锌矿结构的CdTe纳米晶.研究了
cdrrc比、初始反应溶液pH值、反应物浓度、水浴温度等因素对制备CoTe纳米晶的影响,通过X射线衍射
行物相鉴定、形貌观察以及光学性能测试.研究结果表明:随着水浴回流时问的增加,CdTe纳米晶水浴回流
Ih前生长较快,而后变缓:Cd/re配比越高,样品吸收峰半高宽越窄,表明制备的CdTe纳米晶平均粒径趋于
均匀;初始反应溶液pH值根据Cd/Te配比以及稳定剂的选择不同而对量子点的生长有不同的最优值:反应物
浓度较大时.CdTe纳米晶初期生长较快,后期影响不大;水浴回流温度越高,cdTe纳米品成核以及生长速
率越快.
关键词:CdTe:TGA;纳米晶:水浴回流
中图分类号:TB39文献标识码:A
1.前言
近几年来,II一Ⅵ族化合物纳米材料由于其低维结构和量子限域效应产生的丰富物理。珥
象和广阔的应用前景而受到广泛关注n剖.CdTe是直接带隙半导体(300K下带隙为1.56eV∥
电池以及生化标签等方面。近几年纳米晶由于其高效可调的荧光性质,在生物医学领域(DNA
序列探测、电化学发光、生物成像、·光学编码、细胞荧光标签等)成为研究的热点n。¨。
论文在水相中,采用水浴回流的方法合成出尺寸分布较为均匀、粒径可调的CdTe纳米晶,
通过对样品的光性能的测试对实验过程中的影响因素做了研究。
2.实验部分
2.1试验药品
Te粉、l【BHl(中国医药上学化学试剂站,≥95%)、CdCI:·5lI:O(天津市苏庄化学试剂厂,
≥99%)、巯基乙酸(TGA,天津市科密欧化学试剂有限公司,分析纯)、NaoH(天津市志远化学
试剂有限公司,≥96%),试验用水均为去离子水,保护气为N2
2.2实验方法
子水,磁力搅拌,通N2搅拌lOmin左右,加热,最终黑色浊液变为无色透明澄清溶液。
流时间取出一定的样品。将取出的样品用丙酮进行沉积,离心清洗干燥。
214
第七届中田蚺来科技西安研讨舍论文橐
2.3.试验表征
荧光光谱仪(激发光源为150W氙灯)
3.结果与讨论
3.1xf}D测试与分析
水浴回流80℃,Cd:Te:TCA=I。O
l:24.p}l值:9.回流8h后所得样品清洗干燥后进行职D
测试。测试结构如1所示:
言e§一a=三
图180℃永浴回越抽叫b(c叽Plll71£比)XRD目
一■
第七届中国纳米科技西安研讨会论文集
3.3吸收光谱的测试与分析
3.3.1TGA与CdCl:反应后pH值影响
图3是TGA与CdCl2反应后不同pH值样品的吸收光谱及其相应粒径随水浴回流时间的交
化图。
Time(min)
图3不同pH值样品的吸收光谱及其相应粒径的变化图
滴定过程中发现pH在4-6之间溶液产生白色絮状物质,更酸或更碱的方向都会使溶液变澄清。
试验中主要研究了碱性条件下pH值变化对制备CdTe纳米晶的影响。从图3中可以看到相同反应
条件和取样时间,前驱物的pH值越大,反应速度越快,CdTe纳米晶的粒径越大,这可能是由
于高pH值使TGA与Cd2+的结合力减弱造成的。
3.3.2
Cd/Te比变化的影响
图4是Cd:Te比分别为2:l、5:l、10:1样品的吸收光谱图,表1为相应样品的平均粒径。
从图中可以看出:相同条件下,随着Cd/Te比值增大,样品对应的吸收峰吸收峰明显,且出现
相对蓝移,样品的平均粒径也相应的减少(如表l中所示)。表明合成的CdTe纳米晶粒径小、尺
寸分布均匀。这可能是由于溶液中反应物过量时,不同粒径纳米品生长,而且小的纳米品生
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