氧化硅柱层状镧钛酸盐的制备和表征.pdfVIP

@ 一l 维普资讯 第 2期 无 机 化 学 学 报 VOII3．No．2 l997年 6 JOURNAL OF INORGANIC CHEMISTIY June．1997 氧化硅柱层状镧钛酸盐的制备和表征 侯文华 王南平 郭灿雄 马 军 颜其洁 jq-、弓弓J (南京大学化学糸，南京 210093) 0 I 牛f} 本文报道通过先用正己胺盐酸盐水溶液与K!La~TiO 发生离子交按得到正已铵离子柱撑的层 状崩钛酸盐，然后再与氪基丙基三乙氧基硅烷的正八面体多聚体作用，最后将层间的有机物焙烧分 解掉后可得新型氧化硅柱层状镧钛酸盐 采用 X射线衍射 (XRD)、红外光谱 (IR)、差热一热重分析 (TG／DTA)、透射电子显微镜 (TEM)和比表面测定等方法对该新材料进行了表征。结果表明，所得氧 化硅拄层状斓钛酸盐具有很高的热稳定性 (800C)和较大的层间距 (d =】．73nm，500C)及比 表面 (430133g ，550C)。 层牲垒属 吻 关键词 氧化硅 柱撑 越来越多的实验结果表 明．插入化学 (intercalationchemistry)并不仅仅局限于层状粘土 (包括阴离子粘土)和金属磷酸盐，许多层状金属氧化物也能在层间引入有机铵离子从而将 层板撵开．此类新材料困其具有独特的物理和化学性质而倍受人们关注 。】。但由于层间的 有机物受热易发生分解．从而限制了它们在许多高温过程(如催化)中的应用。采用无机氧化 物 (如氧化铝和氧化硅)在层 间充当支撑层板的拄子则可以得到热稳定的层柱金属氧化物。 通过，氧化铝柱层状粘土的制备是将 已在溶液中分散溶胀好的粘土直接与含铝Keggin离子 的柱化液进行阳离子交换．然后焙烧脱水。而氧化硅柱子的生成刚需要先在层间引入含硅有 ． 机物前体 然后在空气中焙烧方能实现 】。与层状粘土不同．层状金属氧化物因其层板电荷密 度高而难以在水溶液中溶胀，故制备无机氧化物柱层状金属氧化物一般均须用有机胺预先 将层板撑开¨ 。KzLaTisO-o具有典型的层状结构．每个层板由三个八面体厚度的钙钛矿层 。 (La~TixOzo )一个堆在另一个上形成片状，而K 则处于带负电荷的层板中间 ]。前文我们曾 报道了氧化铝柱层状镧钛酸盐的制备 】．本文则报道氧化硅柱层状镧钛酸盐的制备和表征， l 实验部分 1．1 制备 K2LaTiOo的制备参见文献 。正己胺盐酸盐水溶液的制 备则是通过控制温度 ( 25C)．将等摩尔量的正己胺逐滴加入到 12。，，的HCI中得到 6gK2LaTisO。加入到80mL上 述正己胺盐酸盐水溶液中．搅拌、回流 24小时，最后产物离心水洗、风干，得正己铵离子柱撵 的层状镧钛酸盐 含氨基雨基三乙氧基硅烷正八面体多聚体的乙醇水溶液的制 备参见文 收搞 日期：l9960701 牧修改稿口端：】996I128 国家和江苏省自然f+学基寺资助曝题 ，通汛鞋采^ 第一作者 惟文I#．男、30事．剐敦授 ．新材料与多柑催化 维普资讯 第2期 氧化硅柱层状镧钛酸盐的制各和表征 献0。1g正己铵离子柱撑的层状镧钛酸盐加入 到 l0OmL上述含硅多聚体溶液中，搅拌、回流 96 小时，最后产物离心、水洗、风干。 1．2 仪器 日产岛津XD3A型x射线衍射仪，cu靶，Ni 滤波片；PerkinElmer983G和Nicoletl70SX傅 立叶变换红外光谱仪．KBr压片；日产岛津Rigaku 差热 热重分析仪；日产 JEM一2