不同加工方法对黄芪有效成分含量及二氧化硫残留量的影响.docVIP

不同加工方法对黄芪有效成分含量及二氧化硫残留量的影响 　　[摘要] 比较硫熏前后的黄芪有效成分含量差异以及二氧化硫残留量差异，为建立替代硫磺熏蒸法的黄芪药材合理的加工工艺提供依据。以甘肃陇西同一采收期的黄芪为研究对象，通过不同加工方法对黄芪进行加工，采用高效液相色谱法检测黄芪有效成分的含量，采用2011年版药典修订方法测定二氧化硫残留量。黄芪甲苷三倍量硫磺熏蒸组含量最高，十成干硫熏组最低；毛蕊异黄酮葡萄糖苷阴干组含量最高，3次硫熏组含量最低；二氧化硫残留量各硫磺熏蒸组均严重超标，其中3次硫熏组最高。 　　[关键词] 黄芪；硫磺熏蒸；有效成分；含量测定；二氧化硫残留量 　　[收稿日期] 2014-03-31 　　[基金项目] 科技部行业专项（201307008） 　　[通信作者] 陆兔林，教授，博士生导师，研究方向为中药炮制及中药质量标准研究，TelE-mail： lutuling2005@126.com 　　[作者简介] 季琳，硕士研究生，TelE-mail： jilin0104@163.com 　　黄芪为豆科植物蒙古黄芪Astragalus membranaceus （Fisch.）Bge.var.mongholicus （Bge.） Hsiao或膜荚黄芪A.membranaceus （Fisch.）Bge.的干燥根[1]。黄芪作为传统中药，具有广泛的药用价值，主要含皂苷、黄酮和多糖类成分。现代药理研究表明，黄芪皂苷类成分通过扩张血管达到降压[2]目的；对心脏的作用则是通过改善心肌收缩舒张功能[3]，增加冠脉流量，对心功能起到保护作用。黄芪中的总皂苷等成分具有显著的抗氧化活性，能抑制自由基的产生和清除体内过剩的自由基，保护细胞免受自由基产生的过度氧化作用的影响，进而延长细胞寿命[4]。 　　黄芪的传统加工方法为晒干[5]或晾干，此法耗时长，易受天气影响，且不易保存。为使黄芪药材更美观、更易贮存[6]，基层加工人员常用硫磺熏蒸黄芪药材，《中药材加工学》也指出：黄芪久贮时每年5月份应用硫磺熏1次、摊晒，10月份再熏1次、摊晾，可预防生虫。然而许多商人为追求药材的商品价值，滥用硫磺熏蒸，且用硫磺熏蒸药材易引入二氧化硫、重金属等有害物质，报道[7-9]已显示硫磺熏蒸中药材不仅影响药材本身品质还会引入多种有害物质，对人体健康造成严重危害。本实验通过比较不同传统加工方法以及不同硫熏方法对黄芪有效成分含量以及二氧化硫残留量的影响，以较深入的了解硫熏前后黄芪药材品质的变化，从而为寻求更加合理的黄芪药材替代加工方法提供依据。 　　1 材料 　　Waters 2695高效液相色谱仪，Alltech ELSD 200ES检测器，2998型紫外检测器，Merck RP-18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）；MS105DU型电子分析天平（1/10万，梅特勒-托利多公司）；FA 1104型电子分析天平（1/1万，上海精密科学仪器有限公司）；液氮罐，1 L两颈圆底烧瓶，竖式回流冷凝管，（带刻度）分液漏斗，磁力搅拌器，电热套。 　　黄芪甲苷（110781-201314 ）、毛蕊异黄酮葡萄糖苷（111920-201102）供含量测定，由中国食品药品检定研究院提供，硫磺为工业级优等品。乙腈为色谱纯，水为超纯水，其他试剂均为分析纯。 　　实验用黄芪新鲜药材于2013年11月采自甘肃陇西黄芪药材生产基地；药材经南京中医药陆兔林教授鉴定为豆科植物黄芪的根；新鲜药材采挖后，立即抖净泥土，去净残茎、须根，切下芦头，大小分档后按拟定的硫磺熏蒸方法[10-11]加工成不同样品组，分别粉碎，过筛成细粉，作为供试品。 　　2 方法与结果 　　2.1 供试品制备 　　供试品1：晒至六成干时置于自制熏箱内熏制，熏箱体积约为1.5 m3，硫磺用量为30 g?kg-1药材，约5 h后，打开木箱，待硫烟散尽，取出药材；再晒至十成干。 　　供试品2：晒至八成干时置于自制熏箱内熏制，再晒至十成干。 　　供试品3：晒至十成干时，喷洒少量水，再置于自制熏箱内熏制，最后晒至十成干。 　　供试品4：按供试品3的方法熏制，硫磺用量加至原来的2倍。 　　供试品5：按供试品3的方法熏制，硫磺用量加至原来的3倍。 　　供试品6：按供试品3的方法熏制，熏制次数为2次。 　　供试品7：按供试品3的方法熏制，熏制次数为3次。 　　供试品8：晒干。平铺于室外，晒至十成干。 　　供试品9：阴干。平铺于室内，阴干至十成干。 　　2.2 黄芪甲苷含量测定 　　按照2010年版《中国药典》（一部）黄芪含量测定项下方法测定。 　　2.2.1 色谱条件与系统适应性试验 Merck RP-18色谱柱（4.6 mm