固体超强酸SO4^2-／硅锂钠石催化合成乙酰水杨酸.pdfVIP

精 细 石 油 化 工 第 25卷 第 6期 62 SPECIALITY PETROCHEM ICALS 2008年 11月 固体超强酸 SO一／硅锂钠石催化合成 乙酰水杨酸 刘达波 邱祖 民 (1．南 昌大学理学院，江西 南 昌330031；2．南 昌大学环境科学与工程学院，江西 南 昌 330031) 摘要：用浸渍法制备 了s0；一／硅锂钠石固体超强酸催化剂 ，最佳工艺条件为 ：硫酸浸渍浓度 0．25mol／L，浸渍 2h，焙烧温度 450℃，焙烧时间 3h。考察 了催化剂用量 、酸酐摩尔 比及反应温度对 乙酰水杨酸合成 的影 响， 乙酰水杨酸的较佳制备工艺条件为 ：酸酐摩尔 比 1：2，催化剂 的质量为水杨酸质量 的 1．5 ，在 75℃反应 15 min，乙酰水杨酸的收率达 83．4 ，催化剂可重复使用 2次。 关键词 ：水杨酸 乙酸酐 乙酰水杨酸 固体超强酸 硅锂钠石 中图分类号 ：TQ460．32 TQ426．91 文献标识码 ：A 乙酰水杨酸又称阿司匹林 ，是一种 常用 的解 尼高力公司。 热镇痛 、抗风湿类药物 。其传统方法主要是用水 水玻璃 ，CP，江西江氨化学工业有限公司；单 杨酸和乙酸酐或 乙酰氯经硫酸催化制得 ，该工艺 水氢氧化锂 (纯度≥56％)，江西赣锋锂业有限公 副反应多，废液污染环境 ，设备腐蚀严重 ，且产 品 司；NaOH，AR，上海焱晨化工实业有限公司；十 质量差、收率不高。近年来 ，人们已研究了较多取 六烷基三 甲基溴化铵 (CTAB)，AR，上海青析化 代硫酸的催化剂 ，如氢氧化钾E 、氧化钙 、维生 工科技有限公司；98 硫酸、水杨酸，CP，五联化 素 CE 、对 甲苯磺酸Ⅲ、硫酸氢钠嘲等 ，但难 以回 工厂 ；乙酸酐 ，CP，中 国上 海试剂 一厂 ；饱 和 收重复使用 ，所以寻找催化活性高、环保且可重复 NaHCO。溶液 、乙醇 ，AR，广 东汕头市西 陇化工 使用的催化剂_l6 成为该领域新的研究课题 。 厂 。 乙酰水杨酸合成反应式为： 1．2 So一／硅锂钠石催化剂的制备 COOH A Y＼ +(cH3c o 硅锂钠石基中孔材料的制备按照文献E12]的 ＼ 0H 制备方法，由水玻璃、单水氢氧化锂 、NaOH及蒸 CO9OH 馏水按一定 比例 ，在压力容弹中于 125℃水热 晶 托 ∞ 叫 人 化反应 4d，过滤干燥后再与 CTAB反应 ，最后在 。 cH。 450℃氮气保护下焙烧 6h，得到硅锂钠石基 中孔 硅 锂 钠 石 (化 学 式 为 NaLiSiO · 材料。 2H O) 。]基中孔材料具有表面羟基浓度高 、有 在烧杯 中加人一定浓度 的硫酸溶液和一定量 允许大体积反应试剂进入的孔道 (分子可在孔道 的硅锂钠石 ，在精密增力电动搅拌器上搅拌 2h， 内进行有效扩散)和具有较大的 比表面积 (BET