固相萃取-高效液相色谱法测定水源水中16种多环芳烃.pdfVIP

中国卫生检验杂志2008年 11月 第 l8卷 第 11期 ChineseJournalofHealthLaboratoryTechnology，Nov2008：Vol18 No11 【论著】 固相萃取一高效液相色谱法测定水源水中16种多环芳烃 陈剑刚 ， 刘中青 (1．广东省珠海市疾病预防控制中心，广东珠海 519000；2．四川大学华西公卫学院，成都 610041) [摘要] 目的：建立水中痕量 16种美国环保署纳入 “优先监测列表”的多环芳烃同时测定的方法。方法：水样中待测组 分采用OASIS固相萃取柱富集，二氯甲烷洗脱，吹氮浓缩至近干并置换溶剂为乙腈，高效液相色谱分离，二极管阵列检测 器与荧光检测器串联检测。结果：以乙腈 一水为梯度流动相 ，PAHC，。分离柱能有效分离 16种多环芳烃组分，定量线性 关系良好，加标回收率53．60％～91．05％，变异系数5．81％一10．77％，15种组分的最低检出限为0．15～5．38ng／L，苊烯 为33．37ng／L。结论：本法具有非常高的选择性、灵敏度和准确度，完全能满足水中痕量多环芳烃的高灵敏分析。 [关键词] 多环芳烃；固相萃取；液相色谱；荧光检测器；水源水 [中图分类号] R134 [文献标识码] A [文章编号] 1004—8685(2008)11—2206—04 Determinationof16polycyclicaromatichydrocarbonsinsourcesofdrinkingwaterbysol- id——phaseextractionwithhigh——perfomr anceliquidchromatography ChenJian．gang。，LiuZhong—qinf (1．ZhuhaiCenterforDiseaseControlandPrevention，Zhuhai519000，China；2．WestChinSchoolofPublicHealthSichuanUni． vemity，Chengda610041，China) [Abstract] Objective：Todevelopamethodforthedeterminationof16priorityenvironmentalprotectionagency—definedpoly— cyclicaromatichydrocarbons(PAHs)insourcesofdrinkingwaterbysolid—phaseextractioncoupledwithhigh—perfomrance liquidchromatography(HPLC)．Methods：ThePAHsinsourcesofdrinkingwaterwereconcentratedonWatersOsasisHLBsolid — phasecolumnandelutedwithmeth)lenechloride，evaporatedundernitrogengastoneardrynessandthenreconstitutedinace— tonitrileforHPLC—fluorescencedetection—UVtechniques(HPLC—FLD—UV)．Results：A1l16PAHscomponentsweresepara— tedcompletelyfrom eachotheronaPAH Cl8columnwithacetonitrile—purewatergradientelutionatflow rateof1．20ml／min， simultaneouslyquantifiedwithgoodcorrelationcoefficientofthestandardcurves．Theaveragerecoveriesof16PAHsusingspiked watersamplerangedfrom 53．60％ 一91．05％ andtheirrelativestandarddeviationvariedbetween5．81％ and10．77％．Thede- tectionlimitsfor15PAHswerefrom0．15—5．38ng／L，exceptforacenaphtyl