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化学与化工 131
应用HS—SPME法与顶空直接进样法对同一水样进行分析,并进行性能指标比较,结果见表 1。
表 1 两种方法性能指标的比较
从表 l数据可以看出,利用HS—SPME法可以提高检测器对氯仿和四氯化碳的响应灵敏度,降低方法
检出限,更有利于对饮用水中超低含量氯仿和四氯化碳的分析。
研究表明,与传统顶空直接进样法相比较,利用HS—SPME法分析饮用水中的氯仿和四氯化碳,大大
提高了仪器响应灵敏度,降低了方法检出限;且经过统计学检验,HS—SPME法分析结果可直接应用于饮
用水中氯仿和四氯化碳的检测分析。
5.14 固相微萃取技术对空气中苯系物检测的竞争吸附效应
杨宇川 何小波 辉永庆 刘秀华 邓 义 龙素群 钟志京
苯系物作为一类常见的挥发性有机污染物对人体危害极大,因此研究并建立空气中苯系物的快速检测
方法十分必要。固相微萃取(SPME)技术非常适用于快速的污染物定性定量检测,但用于检测空气中苯系物
研究较少,有研究表明多种物质在萃取纤维上也存在吸附材料上常见的竞争吸附效应,从而导致常用的标
准曲线法定量可能无法反映实际样品的组成。采用多组分苯系物标准气体分析萃取头的吸附情况,考察各
种参数对SPME萃取头上存在的竞争吸附行为。
■苯乙烯
圈邻二甲苯
囵间二甲苯
园对二甲苯
■乙苯
一 甲苯
圃苯
PDMS PDMS/DVB CAR/PDMS CW/DVB CAR/DVB 直接进样
/PDMS
图 1不同萃取头对苯系物吸附比例与直接进样的比较
选取5种不同萃取头对同一单组分苯标准气体和7种组分的苯系物混合标准气体进行吸附实验,结果
见图1。图1表明,不同萃取头对苯系物的萃取效率相差很大,萃取效率最高的是CAR/PDMS,最弱的是
PDMS和CW/DVB(~者对不同苯系物的萃取效率略有差异)。而不同萃取头的竞争吸附影响程度也不尽相
同,苯和甲苯在 CW/DVB上受到的竞争吸附效应最小,其苯和甲苯的吸附比例在 5种萃取头中最高,其
132 中国工程物理研究院科技年报
次为CAR/PDMS,受竞争吸附效应影响最大的是CAR/DVB/PDMS,其峰面积相对比例不超过 1%。
分别采用了CAR/PDMS和DVB/PDMS萃取头进行了吸附时间实验,发现吸附时间也是影响竞争吸附
效应的重要因素,5~10min作为苯系物萃取的吸附平衡时间较为合理。但两种萃取头的竞争吸附效应随时
间变化不同,DVBP/DMS更加显著。采用CAR/PDMS萃取头研究了对苯标准气体的分析精密度,结果也
表明由于存在竞争吸附效应使得苯和 甲苯精密度显著低于高沸点物质。
对线性范围和定量方法进行了研究,结果表明不同浓度的苯系物在萃取头上的竞争吸附程度不一致从
而使线性范围较窄,同时考虑到组分浓度引起的竞争吸附因素,难于采用外标法对多组分苯系物进行准确
定量,但采用标准加入法定量方式可以很大程度避免竞争吸附影响。此外,还对分子量和沸点对吸附量的
影响进行了研究,相比分子量的变化,吸附量随沸点的变化趋势更加明显。
综上所述,在固相微萃取技术用于苯系物的检测中,明显存在影响最终定量结果的竞争吸附因素,但
可以通过适当的实验方法和条件参数减少影响程度。
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