萃取分离-离子色谱法测定甲苯中硫酸根离子含量方法研究.pdfVIP

萃取分离一离子色谱法测定甲苯中硫酸根离子含量方法研究 王辉，张宝 (清华大学分析中心 100084) 离子色谱分析虽已广泛应用于食品、化工、环境保护及医疗卫生等日常监测和研究工作，但由 于其流动相多为无机盐的水溶液，因此目前用于有机物中阴离子分析的方法还相对较少。本文研究 了用水相萃取分离得到甲苯中无机阴离子S042。；然后用离子色谱测定有机物甲苯中硫酸根离子含 量的方法，方法具有灵敏、快速、准确的特点，已用于实际样品的检测。 1仪器与试剂 761ComPact IC型离子色谱仪(瑞士万通公司)；0．45 pm微孔滤膜(北京格润得科技有 北京化工厂)；甲苯(AR，北京化工厂) ’ 2实验方法 2。1色谱测定条件 A mmo|／L 5型阴离子分离柱(瑞士万通公司)，流动相为3．2 ，色谱柱为Metrosepsupp Na2C03 与1．0mmol／L ml／min，进样体积20 NaIIC03混合液，电导检测器。流速为0．7 pL，用外标峰面积 法定量。 2．2样品前处理方法： 取50毫升甲苯样品于250毫升分液漏斗中，用移液管加入去离子水20毫升，用力振荡分液漏 斗约4分钟，静置30分钟以上，下层清液收集于50毫升容量瓶。再用移液管加入去离子水10毫 升，用力振荡分液漏斗约3分钟，静置30分钟以上，将下层清液与上一次的20毫升合并于50毫 升容量瓶。取下层清液经0．45u滤膜过滤后， 用离子色谱仪进行测定。 3结果与讨论 3．1萃取次数的选择： 实验表明，采用去离子水20毫升和lO毫升两次萃取的效果好于一次。因此选择从甲苯中分离 硫酸根离子的方法为萃取两次。 3．2振荡时间选择： 实验表明，振荡时间为4—7min时萃取的效果基本相同，本文选择第一次萃取振荡时间6rain，第 二次萃取振荡时间5rain。 3．3静置时间选择： 实验表明，静置时间达30分钟时，有机相与水相分层状况良好，本文选择静置分层时间为30 分钟以上。 3．4回收率 加标回收率试验结果见表1。 表1加标回收率试验结果 样品含量 平均回收率 离子 加入量(rag／L) 测得量(mg／L) (mg／L) (％) S042- 0．236 1．000 1．301 1．287 l-264 103．9 4结论 目前用于有机化合物中无机阴离子杂质分析的方法还相对较少，本文建立的萃取分离一离子色 谱法测定甲苯中硫酸根离子含量方法，该方法简便、快速，灵敏度高，具有借鉴和实用价值。 参考文献： 【1l王辉．离子色谱法测定苯和甲苯中阴离子含量方法研究．第二届全国试剂与应用技术交流会论文 集．2007．8 173