UPLC-MS%2fMS法同时测定人血浆中厄洛替尼及OSI-420浓度.pdfVIP

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2017-08-10 发布于安徽
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UPLC-MS%2fMS法同时测定人血浆中厄洛替尼及OSI-420浓度.pdf

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·药学科研 · UPLC-MS/MS 法同时测定人血浆中厄洛替尼及 OSI-420 浓度 1 1 1 1 1 2 翁秀华，许雄伟，王长连，黄品芳，刘亦伟，林剑磺（1福建医科大学附属第一医院药学部，2福建医科大学药学院2009级实习生福州 350005）摘要：目的：建立超高效液相-质谱联用法(UPLC-MS/MS)同时测定人血浆中厄洛替尼及OSI-420 的浓度，为体内药动学研究提供测定方法。方法：金刚烷胺作为内标，血浆样品采用乙酸乙酯萃取后分析，以AcquityUPLCBEHC 色谱柱（2.1mm×50mm，1.7µm）分离，甲醇-水（含0.01% 18 -1 甲酸）为流动相，梯度洗脱，柱温25℃，流速为0.25mL ·min ，进样体积3µL，采用多反应监 + + 测（MRM），电喷雾离子化正离子(ESI )方式进行检测。厄洛替尼检测离子为[M+H] m/z + + 394.41335.94；OSI-420 检测离子为[M+H] m/z m/z:380.61277.85；内标检测离子为[M+H] -1 2 m/z152.2135.48。结果：厄洛替尼血药浓度在4～4800ng ·mL 线性关系良好（r =0.9961，n=9）； -1 2 OSI-420血药浓度在 1.55～4960ng ·mL 线性关系良好（r =0.9980，n=9）。厄洛替尼回收率在 99.33%～104.67％（RSD%5%，n=5），OSI-420 回收率在100.50%～105.45％，（RSD%5%，n=5），日内和日间RSD均9% （n=5）。结论：UPLC-MS/MS法测定血浆厄洛替尼及OSI-420浓度，方法较简便、准确、灵敏度高、重现性好，可应用于厄洛替尼及OSI-420 的血药浓度监测及药动学研究。关键词：厄洛替尼；OSI-420；超高效液相-质谱联用法；血药浓度 Abstract ：Objective To establish a UPLC-MS method for determining erlotinib and OSI-420 concentration in plasma. Methods After biological sample pretreatment, erlotinib, OSI-420 and internalstandardwerechromatographicallyseparatedonanAcquityUPLCBEHC (2.1mmx50mm, 18 1.7µm)withthemobilephase containingmethanol andwater (1µLformicacidaddto 1mLwater), at -1 0.25mL·min ,The electronic spray ion tandem mass spectrumwith the positive mode andmultitude