离子型P-N阻燃剂的合成及其在阻燃聚乙烯醇中的应用研究.pdfVIP

2008年全国阻燃学术年会论文集 离子型P-N阻燃剂的合成及其在阻燃聚乙烯醇中的应用研究 林建盛赵春霞刘娅★王德义王玉患 四川大学化学学院降解与阻燃高分子材料研究中心，成都610064 TeLFax：028 E-mail：polymers@126．corn 摘要。本文采用溶液法合成了一种含有P、N阻燃元素的离子型阻燃剂FPA。主要研 究了该阻燃剂对聚乙烯醇(P、厂A)的阻燃作用以及热性能影响。当FPA与APP复配时总添 加量为12％时最佳LOI可达32．4％。同时热重(TGA)测试数据表明复配阻燃剂可以明显 提高PVA材料的热稳定性，并在PVA的燃烧过程中有较好的促进成炭效果。阻燃PVA的5 ％失重温度与纯PVA相比可以提高170C。 关键词：阻燃，PVA，FPA l引言 在化学纤维中，聚乙烯醇(以下简称P、，A)尤其是以PVA(1799)为原料制备的聚乙 烯醇纤维，其吸湿性不仅能与棉花媲美，而且其强度和耐磨性都优于棉花，同时还具有很好 的耐腐蚀性和耐日光性，长时间放置在海水或埋于地下，强度均无明显下降，且其耐日光性 比聚酰胺纤维和粘胶纤维都好，因而被广泛用于制备纤维、薄膜、帘子布、蓬布等工业以及 生活领域的产品。 聚乙烯醇纤维在原料和性能上的优势使其有一定的应用前途，然而，聚乙烯醇纤维属于 可燃材料，其极限氧指数(LOI)为19．7％，燃烧时伴随由大量的黑色浓烟。聚乙烯醇纤维 的这一缺点使其不能应用于对材料阻燃性能要求较高的场合，就大大限制了维尼纶的应用领 域。因此开展聚乙烯醇纤维的阻燃化设计具有迫切的现实意义。 本文通过溶液合成的方法合成了一种含有P、N阻燃元素的离子型阻燃剂，并与APP形 成复合阻燃剂，应用于PVA的阻燃改性。 2．实验部分 2．1实验原料 APP四川什邡长丰化工有限公司；PvA一1799四川维尼纶厂； 2．2测试方法 用HC-2C型氧指数测定仪按照GB／T2406．1993的测试程序对各种阻燃样条进行测试。 采用SDTQ600型热分析仪在空气氛围中测定样品的热稳定性，加热范围为室温～ 7000C．升温速率为10。C／rain，气体流速为60ml／min，样品用量约为10mg。 2008年全国阻燃学术年会论文集 3结果与讨论 3．1氧指数(LoI)测试数据分析 ：’ 表1和表2分别给出了PVA／FPA和PVA／APP／FPA的LOI测试数据。 mlble2LoIs mIble1 LOIsofP、厅～withFPlA ofPⅥ～withflameretardantadditives 从表l中我们可以看到当FPA的添加量为12％时LOI为29．6％，随着阻燃剂含量的提 高LOI仍呈上升状态。考虑到有机阻燃剂对聚合物力学性能的影响，我们在总添加量保持 12％不变时，以FPA和聚磷酸胺(APP)组成的复配阻燃剂对PVA进行了阻燃研究。具体 测试结果见表2，数据表明FPA与APP复配时在阻燃PVA中表现出更好的阻燃效果。当 加量的增加LOI有下降趋势。根据膨胀型阻燃剂对酸源、气源以及炭源的要求【¨，我们认为 当FPA为9份，APP为3份，PVA为88份时，是酸源、气源以及炭源的最佳匹配状态，从 而此时对应最好的阻燃效果。 3．2TG测试结果分析 TGA作为一种常规研究热降解行为的重要手段，热分析技术已广泛应用于材料可燃性和 阻燃评价的研究。阻燃剂在燃烧时要经历一个热降解、成炭交联的过程，各组分的分解温度 匹配程度如何对其阻燃效果是非常重要的，因此TGA对于我们预测阻燃材料的可燃烧性和 燃烧过程中的热稳定性具有一定的指导意义。为了进一步了解阻燃PVA材料的热降解过程， 复合材料的在空气气氛中TG曲线。 从TG曲线中我们可以看到，添加IFR后PVA的分解温度得到了提高，并且在高温区 39 2008年全国阻燃学术年会论文集 550C时残余量只有3．68*／,而添加阻燃剂的残余量有29．6％，说明添加的阻燃剂对成炭有很 好的促进作用，从而提