高分辨固体核磁共振技术在材料化学研究中的应用.pdfVIP

2015年第1期 分 析 仪 器 25 高分辨固体核磁共振技术在材料化学研究中的应用 徐大江 舒婕 (1．哈尔滨市产品质量监督检验 院，哈尔滨 150036；2．苏州大学分析测试中心，苏州 215123) 摘 要 ：近年来 ，高分辨 固体核磁共振技术(SSNMR)发展迅速 ，其在化学材料研究领域的应用价值 日益显现。 本文第一部分简述 了化学研究 中常用 的SSNMR脉冲高分辨技术 ，包括 同核和异核去偶技术 以及偶极重聚技术 等。第二部分结合具体的实验方法和实例，重点介绍 SSNMR技术在材料研究中的应用。首先，使用一维谱实验、 二维化学位移相关谱实验来实现分子化学结构和聚集态结构的研究；然后 ，通过同核偶极偶合常数 的测量来计算 原子核间的距离信息 ；此外，交叉极化定量实验可以实现样品体系结构和组分的定量表征；最后，通过对异核偶极 偶合常数的测量、线型分析以及弛豫时间的测量等方法来实现 固体材料分子动力学行为的研究。 关键词 ：固体核磁共振 ；材料化学 ；高分辨技术 ；交叉极化 D0I：1O．3936／j．issn．1001—232X．2015．O1．005 Applicationofhigh—resolutionsolid-statenuclearmagneticresonancetechniquesinchem icalmaterials．Xu Dajiang ，ShuJie。(1．AnalysisandTestingCenter，SuzhouUniversity，Suzhou 215123，China；2． CompositiveAnalysisDepartmentofHarbinProductQualitySupervisionand InspectionCenter，Ha— erbin150036，China ) Abstract：In thefirstsectionofthisarticle，webrieflyoverview thehigh—resolution (SSNMR)teeh— niques．Inthesecondsection，combindedwith experimentalmethodandconcreteexamples，theapplication ofSSMM R tecnologyinmaterialresearch isintrodnced． Keywords：solid—statenuclearmagneticresonance；chemicalmaterials；high—resolution technique； crosspolarization 构信息将消失 ，如纳米材料 ，有机导 电材料和太 阳 1 引言 能电池材料等 。SSNMR技术可以定量或定性 的研 近年来 ，固体 核磁 共振 (SolidStateNuclear 究物质在 固体状态下 聚集形态 、相尺寸与结构 、分 MagneticResonance，SSNMR)理论 和实验技术 发 子间的距离，以及固体状态下分子问的相互作用和 展迅速_l1]，在化学领 域的结构研究 中所发挥 的作 动力学行为等¨4j，从而为研究体系性能与微观结 用 日益显现。与液体 高分辨核磁共振技术相 比，人 构的关系提供 了宝贵的信息 。 们对 SSNMR检测 手段 的需求 主要有 以下两 个方 然而 ，与溶液 NMR相比，SSNMR谱 图灵敏度 面：首先 ，许多化学物质 的分子结构无法在溶液状 与分辨率较低 。这是 因为在固体状态下 ，分子运动 态下进行检测 ，如交联高分子 ，催化材料 ，石墨烯 受到了限制 ，因而无法平均掉原子核之间以及原子 等；其次 ，物质在固体状态下所特有结构信息 ，对物