微波法合成医药中间体8-羟基喹啉.pdfVIP

科技精· 争·鸣 Sc科ience技Tech视nology界Vision 微波法合成医药中问体8一羟基喹啉 刘利民 曾立华 李其华 曹小妹 雷春华 (湖南师范大学化学化工学院，湖南 长沙 410081) 摘【 要】采用微波辐射加热法，以邻氨基苯酚、无水甘油作基本原料 ，用skraup法合成8一羟基喹啉。优化了合成条件，结果表明：以邻硝基 苯酚为氧化剂，添加乙酸，微波辐射温度为 140(2、辐射时间为 20min、辐射功率在 200W 时产率可达 66％，且微波辐射的产率明显高于常规加 热法。产品经红外光谱仪表征，证实与 目标产物一致。 【关键词】微波辐射；8一羟基喹啉；反应条件 0 引言 2．1 乙酸用量对反应的影响 文献 4『1报道在反应体中添加乙酸能减少副反应 ，提高反应产率。 8一羟基喹啉及其衍生物大多具有生物活性 。是合成消毒剂 、杀菌 因此．本文通过添加乙酸和改变乙酸的用量 ．发现添加乙酸且乙酸用 剂及重要的医药中间体It。微波辐射用于有机合成是20世纪8O年代 量为 3克时．8一羟基喹啉的收率达到 55％．若不加乙酸，收率明显地下 后期兴起的一项有机合成新技术 3[]．成为有机化学反应研究的热点之 降．只有46％．且焦油量大 一 ，与传统的加热比可以成倍加快反应速率，且具有操作简便、产率高 2．2 不同氧化剂及用量对反应产率的影响 等优点。 本文分别用邻硝基苯酚 、硝基苯、三氧化二铁 、碘碘／化钾作氧化 1 实验部分 剂，结果显示用邻硝基苯酚作氧化剂，用量为 1．8g～2．2g时，8一羟基喹 啉的收率最高．故以下实验中用邻硝基苯酚作氧化剂。 1．1 实验试剂与仪器 2I3 辐射温度对反应的影响 Na~CO，固体(分析纯)，NaOH固体(分析纯)，邻硝基苯酚(分析纯) 将三颈瓶放人微波炉中，设定不同的辐射温度 (分别为 90、100、 邻氨基苯酚(分析纯)，无水甘油(分析纯)，浓H2S0~(分析纯)，无水乙酸 l10、120、130％)微波辐射20min，结果如下表： (分析纯，)。 表 1 温度对反应的的影响 NJL07—3型实验专用微波炉．YRT一3熔点仪，Nicolet310 —IR 温度，℃ 产率 (％) 光谱仪 1．2 skrauD法合成 8一羟基喹 1组 110 O 1．2．1 反应原理 2组 l2O l2 6IH= 一cH △ rIII叫0 。 3组 l3O 38 o il I 4组 I 140 I 65 + ：，+IL∞ 5组 l5O