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GC-056
有机物改性硅胶快速分离低碳烃的探讨
蓝孝征 朱道乾关亚风 王清海周良模 王涵文
(中国科学院大连化学物理研究所,大连116012)
低碳烃的分离分析是化工生产及科研中常遇到的问题,使用的分离柱主要有有机物改性的填充
柱与三氧化二铝PLOT柱。AI,03PLOT柱可以分离Cl...C6的20多种烃111填充柱的分析速度快,
抗污染能力强,对制备柱有指导愈义,尤其当烃的种类有限时,使用比较方便。填充柱的担体主要
有硅胶、三氧化二铝、高分子徽球、硅藻土类阴。其中改性三氧化二铝、高分子微球、有机物涂布
硅藻土填充柱常用于实际分离。硅胶比表面大,有利于低碳烃分离,但有批与批间性质差异大,对
个别低碳烃分离的选择性不太好的缺点,使其改性不易掌握,具体的方法少有报道。本文用一米填
充柱,以有机物改性硅胶,分离出包括C,-C36种及正、异丁烷共8种烃,取得较好的效果,同
时还对两批硅胶的改性结果作了比较。
1 试验部分
1.1 仪器
上海科创色谱公司8820气相色谱仪;XWT-204记录仪:江申色谱工作站:岛津AEL-160-11
电子天平。
1.2 试剂
盆鱼烯,法国A.E.C.进口分装:癸二酸二辛酣,意大利CARLOERBA产品;邻苯二甲酸二壬
醋,THEBRITISHDRUGHOUSELTD.产品;己二睛,德国GMBHCO.产品:聚乙二醉,广州化
学试剂玻璃仪器批发商店进口分装;丙酮、硝酸及氛仿为分析纯:低碳烃标样由大连化物所催化工
程公司气体站提供:粗〔孔球型)硅胶由青岛海洋化工厂分厂生产。
1.3实验方法
称取一定量有机物固定相,用燕仿或丙酮溶解,再将一定量烘干去水的硅胶倒入混匀,在红外
灯下烘烤。并转动烧杯使固定液涂布均匀,溶剂挥发干后装入ImX3mm不锈钢柱中老化.
2 结果和讨论
试验中使用一米柱长,分析时间短,但此时分离的选择性比较突出,因此必须使用恰当的改性
剂。分析对象为甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、丙烷、丙烯、正丁烷、异丁烷、异丁烯、正丁烯、1,3-
丁二烯的混合物,顺,反一2一丁烯混合物单独进样。
试验中用过两批硅胶。使用第一批硅胶时。有机固定相的涂布量为8%^9%,硅胶粒度为60-
80目和80^-100目两种,共考察了从非极性到强极性十余种固定相的改性情况。综合色谱分离结果,
有如下规律:非极性及中等极性固定相如篮鱼烯、癸二酸二辛酣、邻苯二甲酸二壬酣改性后,乙炔、
丙烷峰合并,使用极性较强的固定相如己二睛,则乙烷、乙烯不能分离。聚乙二醉400,1000,2000,
6000,10000,按相对分子质里增大,极性依次减小,分离规律大致同前所述,如 PEG400改性时
乙烷、乙烯峰合并,而相对分子质量6000改性时乙烷、乙烯峰合并,丙烷、乙炔也不能分离。对
C,烯烃5种异构体的分离效果不好,一般出两个或三个峰,但单独进样时,大多数柱能将异构体混
合物异丁烯、正丁烯或顺、反一丁烯分开。在实验中发现,以PEG2000涂布80-100目硅胶。涂布
量8.3%时,能分离样品中除C烯烃外的8种烃,分离效果好,但对C,烯烃分离较差。
根据前述实验结果,考察另一批硅胶时直接采用PEG2000改性80--100目的硅胶.但发现涂
布量 8%^-10%时,并没有出现和前一批硅胶同样的分离效果,乙炔与丙烷不能分离。经过试验,
一 一
当涂布量为4%左右时前述8种烃能全部分离,对C,烯烃的分离比前一批硅胶的效果好。图La是
PEG2000为4.2%时的色谱图,图J.b是PEG2000涂布量为3.7%时的色谱分离图,其中顺、反 ‘丁
烯是单独进样。可见前一种效果更好一些。
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