纳米TiO-%2c2-的硅油淬火处理和应用研究.pdfVIP

纳米TiO：的硅油淬火处理及应用研究 刘孝恒，袁敏，杨绪杰，陆路德，汪信· (南京理工大学化工学院材料化学实验室，南京，210094) 摘要：以热分解方法制备纳米瓢02，后续处理采用甲基硅油淬火改J}生和自然冷却方法，对改 性前后的产物进行了XRD，TEM，FTIR等表征．结果表明，两种后续处理方法对所幸4备纳米 面Q的物相、结晶度、平均粒径、颗粒均匀性影响不大．进一步的研究表明，经硅油改性后 的纳米n02可长期悬浮于水的表面及浅层，这可能有利于未来直接利用太阳光有效光催化降 解污水和光催化弃l的回收再利用，光催化降解甲基橙实验表明，改性前后的产物均具有良好 的光催化降解效果，且活性相差不大． 关键词： 蚋米面02；甲基硅油；淬火；改性；光催化 l引言 稳定性的有机化合物一多氯联苯后，光催化作为一种水处理方法引起了广泛重视Il。J，但到上 世纪90年代中后期，相关的工程化研究速度明显变慢，这涉及诸多因素．比如，最终辐射光 源的选择须从人工紫外光发展到取之不尽的太阳光14】，这就要求光催化剂应尽可能放置于污水 的表面或浅表面层；将光催剂固定于某些特殊装置(如制成薄膜，特殊反应管例等)会带来成 本增加和影响降解效果等问题，而采用粉体光催化剂时，又存在回收问题。本文将从以上两 个角度出发，探讨解决相关问题的新途径． 2实验部分 2．1Ti锄粉体的镧备及后处理 水(日产cP级)至过量．然后离心洗涤多遍，直至洗涤液PH值接近7，将所得的沉淀置于 马弗炉中在600C下焙烧2．5h后趁热立即用铁匙取部分放入一定量的硅油中，静置一段时间 后用环己烷洗涤，以去除硅油，在真空干燥箱中30C烘干，研磨得改性啊02粉末．另一部分 自然冷却后．直接研磨得未改性纳米面02粉末． 南京理工大学2003-2004年度科技发展基金、南京理工大学博士后研究基金的资助项目． 2．2ri02粉体的结构表证 将上述制得的两个rich粉末样品分别采用德国BRUKERD8型X射线衍射仪(XRD，Cu 谱仪(FT瓜)进行结构分析． 2．3Ti02粉体的悬浮性及光催化活性 甲基橙溶液中，观察其悬浮性．因为固液悬浮体的粘度与颗粒表面和液体的亲合作用相关， 可采用旋转粘度计进行相关测量【q，将固液悬浮体经磁力搅拌10min后采用上海同济大学机电 作光源，在自制光催化装置中17]处理上述骶。厂甲基橙悬浊液． 3结果与讨论 3．1XRD图谱分析 图1给出了后续处理过程中分别采用自然冷却和硅油淬火改性所得纳米rich的XRD图 谱。结果袭明，两种面02的晶型相同，均为锐钛矿结构，即硅油改性对TiCh的内部点阵结构 排列没有显著影响． 图1 Ti02粉棒的XRD谱图 采用XRD仪器中计算机软件测定出图1中主峰的半高宽唧硒椰叼，再根据Schcrrer公式 末粒子的晶粒尺度相差不大 计算产物晶粒的平均直径D(nm)。结果表明，改性前后的Ti02 分别为I5．7rim和16．3rim． 3．2 TEM观察 纳米Ti02的透射电子显微镜观察(图2)表明：采用两种后处理方法得到的曩02平均直 径约为20rim左右，晶粒没有明显团聚，且颗粒大小均一。 图2改性前后的Ti02粉末TEM图像(右图经硅油处理) 3．3红外图谱分析 图3为两种Ti02粉末的红外光谱图，从该图中可以看出，样品中存在有’n02表面羟基的伸 cm“ cm_1)，400-700 缩振动吸收峰(u=3670．3000锄“)和羟基的面内变形振动吸收峰(u=1610 说 明产物表面吸附一部分有机基团“3，根据淬火条件(起始温度600(2)及多次