土壤样品中90Sr放化分析技术的研究.pdfVIP

土壤样品中’OSr放化分析技术研究 张瑞荣 王敬先 甘宗煌 (新疆马兰63653部队 841700) 摘 要:人工放射性核素’Sr由于其生物可给性强易通过生物链进入人体中，对人体产生危害， 国内外对它进行了许多研究，但土壤中’Sr的研究方法没有相应的国标，因此，研究建立了土壤样 品中’Sr的放化分析方法。用改进的发烟稍酸沉淀法对土壤中’Os:的分离测定进行了研究，结果表 明，该方法在6h内可分析4个样品，且发烟稍酸的用量少，是一种快速、稳定的土壤样品的分析测 定方法，可用于环境土壤样品中’Sr的分析测定。 关健词:土壤，发烟硝酸沉淀法，90Sr，放化分析，研究 1前言 人工放射性核素90Sr由于其生物可给性强易通过生物链进入人体中，对人体产生危害，因此， 国内外对它进行了许多研究，其中对水和生物样品中90S:的分析测定都有相应的国标 1-〔51，但土壤 中”0Sr的分析方法没有国标，只有一个行业标准，采用的是二一(2一乙基己基)磷酸酷萃取色层法， 由于上壤样品的成分复杂，会使色层柱老化，则只适用于少量样品的分析。中国辐射防护研究院曾 研究了用离子交换法对土壤中90Sr的分析6[1，但需要使用大量的EDTA对r和钙进行分离。L.Ottavi 等人在广东核电站本底调查技术规范中提出了用经典的发烟硝酸沉淀法分离测定土壤中90Sr的方法 [7[，用于处理大量土壤样品获得了准确的结果，但操作程序烦琐，消耗大量浓硝酸，只能作为标准 方法使用。 本文拟采用改进的发烟硝酸沉淀法，比较了直接测90Sr，通过测90Y定90Sr及测90sr90Y的放射 性总活度的三种90Sr的定量方法，并就不同的样品消解方法对测量结果的影响进行了讨论。 主要仪器设备与试荆 2.1 主要仪器设备 (1) 低速离心机，100m1X4,4000rpm; 厂家:北京医用离心机厂;型号:LD5-2A (2) 大容量低速离心机，400m1X6,5000rpm; 厂家:上海安亭科学仪器厂;型号:LXJ-11B; (3) MINI20ALPH一BETA MULTIDETECTOR(MINI20。/p低本底测量仪);厂家:EUR工SYS MESURES; (4) 消化炉，8孔，厂家:.上海纤检仪器有限公司;型号:HYP; (5) 行星式球磨机，厂家:南昌通用化验制样机厂;型号:MZ1000-1; (6) 电炉，1kWX4; (7) MARS-5微波消解仪，厂家:美国CEM公司;型号:MARS-5o 2.2 主要试剂及标定 (1) 浓硝酸 (GR);浓盐酸 (GR);发烟硝酸 (AR);氢氟酸 (GR);浓氨水 (AR);过氧化 氢 (AR); (2) 20%二一(2一乙基己基)磷酸酷 (HDEHP)+80%正庚烷; (3) 磷酸三丁酷 (TBP); (4) 0.3mol/LNa2CrO4溶液; (5) 10mg/mlFe溶液; (6) 10mg/mlBi3溶‘液; (7)20mg/mlBat溶‘液; (8) 6mol/L乙酸溶液; (9) 3mol/L乙酸钱溶液; (10)饱和草酸溶液:约55g草酸与500ml水混合加热、搅拌溶解; (11)饱和碳酸按溶液:约100g碳酸钱与500ml水混合加热、搅拌溶解; (12)40%氢氧化钠溶液:将200g氢氧化钠溶于300ml水中，冷水浴搅拌溶解，转移至塑料瓶内 保存。 (13)锯载体溶液 (约50mg/ml):溶解1538SrC12·6H20于1%硝酸中，用1%硝酸定容至1L容 量瓶内。 浓度标定:在4个l00ml烧杯内分别加入2.OOml铭载体溶液和loml水，用氨水调至碱性，加 入1Oml饱和碳酸钱溶液，煮沸，分别转移至已称量过的干燥塑料离心管内，冷至室温，离心，弃去 上清液，用loml水洗沉淀一次，离心，弃去上清液，于60℃干燥24h，称量。标定结果为49.3mg/ml S3_21. (14)忆载体溶液 (约20mg/ml):溶解约90gYN03·6H20于100m16mol/L硝酸溶液中，用水 定容至 1L容量瓶内。 浓度标定:在4个l00ml烧杯内分别加入2.O