金红石型纳米TiO-%2c2-粉体的制备和其在乳胶漆中的应用研究.pdfVIP

金红石型纳米TiO：粉体的制备及其在 乳胶漆中的应用研究 方晓明夏正斌农云军成晓玲杨卓如陈焕钦 f华南理工大学化工研究所广州510640) 39 03) (电话：020真：020—87II (E—mail：cexmfang@,scut．edu．cn) 摘要：本文以廉价的TiC[．为原料，研究了一条通过TiCI·加热水解直接生成晶型沉淀产物， 只经干燥便可得到金红石型蚋米TiO：粉体的简便工艺；探索了盐酸加入量、添加剂等工艺 条件对水解产物的影响；制备出了金缸石型纳米TiOz粉体．谊工艺避免了实现晶型转化的 高温煅烧过程，具有原料便宜、能耗少、流程短的特点，是一蒂粉体收率高、质量好、成本 低的液相合成纳米Ti仉粉怅的新途径．此外，本文还将纳米Ti02添加到外墙乳腔涂料中， 研究蚋米Ti0，对涂膜性能的影响．结果表明，纳米乳胶涂料潦膜的耐洗刷性和耐候性明显 优于普通乳胶潦料． 1、引言 - 纳米Ti02拥有纳米粒子特有的表面效应年¨量子尺寸效应等特性…．使其具有紫外线屏蔽 能力强等多种功能．将纳米n02作为一种紫外线屏蔽剂用于户外涂料中，可减免涂膜遭受 紫外线的侵蚀，提高涂膜的耐候性FJ．从而使现有涂料产品升级换代· 制备出纯度高、粒度小且分布窄、分散性好的纳米Ti02粉体是纳米Ti02的优异性能得以 实现和付诸应用的前提．目前，纳米Ti02的制备方法可归纳为气相法年lf液相法两大类-尽 管气相法制各的TiCh纳米粉体纯度高、粒度小、单分散性好，但其制备设备复杂、能耗太、 成本高。相比之下．液相法具有合成温度低、设备简单、易操作等优点，是目前实验室和工 业上广泛采用的制备纳米粉体的方法。在制备纳米Ti02的液相法中．溶胶一凝胶法”1和醇 盐水解法141以昂贵的钛醇盐为原料，且需经过高温煅烧(通常800C)才能得到金红石型产 物；水热法D1虽能直接生成晶型Ti02产物，但其设备要求高，操作复杂，能耗本。现今， 纳米粉体的应用严重受制于粉体的质量和造价。因此．探索粉体性能好、成本低以及便于工 业化规模生产的纳米n02粉体的液相合成新．】：艺，对发挥纳米Ti02的优异性能、促进其在 涂料等领域的广泛应用具有十分重要的意义。 本文以廉价的TiCt‘为原料，研究了一条通过TiCl4加热水解直接生成晶型沉淀产物，只 经干燥便可得到金红石型纳米Ti02粉体的新工艺．该工艺避免了实现品型转化的高温煅烧 过程．具有能耗少、漉程短及成本低的优势．此外，本文还在现有外墙乳胶涂料配方的基础 上，添加纳米In鹞。考察其对涂膜性能的影响．结果表明，纳米乳胶涂料涂膜的耐洗刷性 和耐候性等性能指标都明显优于普通乳胶涂料． 2、实验部分 2．1金红石型纳米Ti02的制备 以TiCl4(化学纯．上海金山区塔美化工厂)、盐酸(分析纯，36％)为原料．在冰水浴冷 却下，将TiCl4缓慢滴人蒸馏水中．不断搅拌，配成一定浓度的TICl4水溶液作为储备液： 取一定量的上述储备液与盐酸、蒸馏水混合均匀后升温，不断搅拌，在一定温度下保温数小 时；将得到的水解产物过滤、洗涤直至滤液呈中性，且无CI一(用0．1M的AgN03溶液检查 无白色沉淀出现)后。80℃干燥即得Ti02耪体。 2．2粉体的分析表征 用Y一4Q型X射线衍射仪(中国丹东射线仪器厂)测定粉体的物相：用日本JEM．100CX．II 透射电子显微镜观测粉体颗粒形貌及大小 2．3应用性能研究 在现有的外墙乳胶涂料配方的基础上中，加入一定量的纳米Ti02粉体，配制成纳米乳胶 性能的比较。 3、结果与讨论 3．1盐酸加入量对沉淀产物的影响 周定体系总体积、水解温度和时间不变，改变体系中盐酸的加入量．实验发现盐酸的加入 量对水解产物有显著的影响。当水解体系中不加入盐酸时．所得的水解产物呈胶体沉淀状态， 外观为乳白色，略带兰色，无法硐普通的过滤方法截留沉淀物；当加入10ml盐酸时，过滤 水解沉淀产物，收率为52％．滤液呈乳白浑浊状，放置数十天而不分层；再增加盐酸的加 入量