微孔纳米羟基磷灰石的水热合成与结构表征.pdfVIP

第 2O卷第 11期 化 学 研 究 ’ 应 用 Vo1．20．No．I1 2008年 11月 ChemicalResearchandApplication Nov．，2008 文章编号：1004—1656(2008)11—1405-05 微孑L纳米羟基磷灰石的水热合成与结构表征 徐 惠 ，李春雷，张斯凡，苟国俊 (兰州理工大学 石油化工学院，甘肃 兰州 730050) 摘要：以Ca(NO) ·4H0，P：0为原料，水 乙醇体系为溶剂，在碱性介质中，采用水热法合成微孔羟基磷灰 石，并考察了水热温度、时间对晶体结构的影响。通过 X．射线衍射 (XRD)、红外光谱 (FTIR)、热分析 (TG／ DTA)、透射电镜 (TEM)等检测手段对 HAP的晶棚、化学组成和形貌进行了表征和分析，结果表明：160~C下水 热8小时，可得到粒径为70X167nm的六方柱状微孔纳米HAP晶体，晶体表面孔径大约为 1—2nm，孔密度大 约为 3X10 ~／cm 。 关键词：微孔，羟基磷灰石，水热合成 ，晶体 中图分类号：TB321 文献标识码：A 羟基磷灰石 [Ca。(PO)(OH)]．简称 HAP； 用。对于利用第二种途径合成微孔羟基磷灰石的 它的组成接近于生物骨组织的无机成分，具有很 研究则未见报道。 好的生物相容性。植人人体后，在体液的作用下， 鉴于水热合成法制备纳米晶体具有缺陷密度 钙和磷会游离出材料表面，被机体组织所吸收，与 低、晶体形状可控等优点，同时改变水热反应条件 人体骨骼组织形成化学键合，生长出新的组织，是 可得到具有不同晶体结构和结晶形态的产物。本 理想的硬骨组织替代材料 。高致密度的HAP 文在碱性条件下，以P0，Ca(NO，)：·4H：0为原 尽管具有较高的强度，但植入人体内后仅能与组 料，水一无水乙醇体系为溶剂，在没有加入任何造 织在界面上形成化学键结合。而多孑LHAP植人 孔剂或模板剂的条件下，通过水热合成制备了晶 人体后，能使界面的软硬组织不仅沉积于表面，而 体发育完整，晶体表面孔洞分布均匀的六方柱状 且可以沉积于孑L隙内，增加了接触面积。因此，多 纳米羟基磷灰石晶体。考察了水热温度、时间对 孑LHA具有良好的机械性能。相互贯通的孔隙结 晶体结构的影响，并分析了孔状结构形成的原因。 构还可以形成纤维组织和新生骨组织交叉结合， 因此多孔羟基磷灰石对材料的生物学应用非常有 1 实验 益，可促进组织液的微循环、增强人造骨和合成的 HAP之间的结合力 。 I．I HAP的制备 孑L结构物质的合成一般采用两种方法 J：① 原料采用 Ca(NO3)2 ·4HO(A．R)，P2O5 后修饰法，即将造孑L剂加入无机材料中烧结成型； (A．R)，无水乙醇(A．R)。按Ca／P：1．67的化学 ②直接合成法，利用含有机基团的原料直接合成， 计量比称取，Ca(NO) ·4HO和PO5分别溶于 这种方法提供了有 目的设计合成具有高规整度和 蒸馏水和无水 乙醇中，V永：V无水乙醇=1：1，在超声 特定性能的多孔材料的可能性，利用该方法可以 波中振荡溶 ，之后将 Ca(NO，) ·4HO的水溶 制得组分分布均匀、结构高度规整有序的一维、二 液倒入 P：O 的乙醇溶液中，搅拌并用氨水调节 维和三维微孑L材料。目前合成多孑L羟基磷灰石主 pH值至9～l0，再将上述溶液倒入聚四氟乙烯反 要是利用第一种途径，将无机或有机造孑L剂加入 应釜中，分别在不同的温度下进行水热反应，用去 无机材料中烧结成型，合成具有宏观孑L径的羟基 离子水反复清洗沉