离子色谱阀切换法测定硫磺熏蒸中药材中的二氧化硫.pdfVIP

第 2卷增刊 1 中国无机分析化学 Vo1．2，Supp1．1 2012年 9月 ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry 57～ 58 doi：10．3969l／J．issn．2095—1035．2012．z1．026 离子色谱阀切换法测定硫磺熏蒸 中药材 中的二氧化硫 邵宏宏 周 向阳 胡忠阳 汪 琼 叶明立 何世伟。 (1舟 山出入境检验检疫局，浙江 舟 山316000；2赛默飞世尔有限公司 上海实验室，上海 210013； 3浙江大学 化学系，杭州，310028) 摘 要 建立了一种利用阀切换技术测定硫磺熏蒸 中药材 中残 留二氧化硫的离子色谱方法 。中药材 样品经过捣碎 ，用去离子水超声波振荡提取、过滤等样 品前处理步骤 ，样品溶液即可直接进样分析 ，采用 IonPacAS11-HC阴离子柱分离 ，将分离 出的二氧化硫 富集到阴离子交换柱上 ，经过阀切换 ，再进入分析 柱进行分析 ，可避免样 品基体的干扰 ，最后采用电导检测器检测 ，外标法定量 ，结果表 明SOa 在线性范围 0．5～50．0mg／L内，线性关系良好 ，方法中亚硫酸 回收率达 96．8 ，相对标准偏差 RSD(n=7)小于3．0 。 关键词 离子色谱 ；硫磺熏蒸 中药材 ；二氧化硫 中图分类号：O657．7 5；TH833 文献标识码 ：A 文章编号：2095—1035(2012)SO一0057—02 市售当归、黄芪中药材 。 l 刖 吾 2．2 样 品的制备 用硫磺熏蒸 中药材 ，是传统的中药养护方法之 准确称取捣碎混匀后 的样 品 10．0g(精确至 一 ， 但为了提高药材饮片的品相，一些商家只考虑追 0．0001g)于 100mL容量瓶 中，加适量去离子水 ， 求较高的利润 ，用硫磺熏蒸的中药材品种越来越多， 加热超声振荡 30min，定容，充分混匀后过 0．22 m 熏蒸后的中药材中残留的二氧化硫有可能对人体造 滤膜过滤进样分析 。 成不 良影响_】]。为 了了解和掌握中药材经硫磺熏蒸 2．3 色谱条件 后二氧化硫 的残留量 ，有必要建立一种准确 、简单的 淋洗液分别采用 KOH(15～40reotol／L)梯度 测定中药材中二氧化硫 的分析方法。由于中药材提 淋洗和 KOH(40mmol／L)等度淋洗 ，进样量 5 L， 取物基体复杂、干扰较多，研究中采用仪器 自动阀切 流速 1．0mL／min，ASRS300抑制器，电流 99mA。 换L2离子色谱法，实现样品二次分离以去除基体干 3 结果与讨论 扰 ，以便测定中药材样 品中微量二氧化硫的稳定性。 3．1 实验条件的选择 2 实验部分 为了在线除去样 品基体 的干扰 ，仪器连接如图 2．1 仪器与试剂 1所示 ，样 品通过左边十通阀进样后经淋洗液输送 DionexICS-2100离子色谱仪 (美国赛默飞世尔 首次通过分析柱，当亚硫酸分离出来时，六通阀处于 科技)，配辅助 电磁十通 阀，DionexIonPacASll— Load状态 ，目标离子进入 IonPacTAC—ULP1柱。 HC(4ram)阴离子分离柱，ASRS300(4ram)电化 当六通阀切换为 Inject状态时