饲料中钙含量测定的探讨.pdfVIP

b b7,I冲．~q营养 料中 含量 宠 探讨 朱 雷，陈柏霞 (辽宁省饲料质量监督检验二站，辽宁_沈阳 121ooo) ’ 中图分类号 $816．17 文献标识码 | 。≥“ 文章编号 8729692(2008)11-0027—01 钙和磷是畜禽饲料中的两项重要指标，畜禽 水 100ml，甲基红指示剂 2滴，滴加氨水溶液至 对钙和磷的摄入量不足或过量都将严重影响畜禽 溶液呈橙色，若滴加过量，可加盐酸溶液调至橙 健康，因此饲料中的钙和磷必须经常检测。我们 色，再多加 2滴使其呈粉红色 (pH2．5～3．0)，小 知道，在国家标准方法中，测定饲料中的钙和总 心煮沸，慢慢滴加热草酸铵溶液 10ml且不断搅 磷时，采用干法分解样品时，只是盐酸的浓度不 拌 ，如溶液变橙色，则应补加盐酸溶液使其呈红 同，其余试剂操作过程完全相 同。在 国标 GB／ 色，煮沸数分钟，放置过夜使沉淀陈化。 T6436--2002中测钙要求采用 1：3盐酸溶液，而 用定量滤纸过滤，用 1：50的氨水溶液洗沉 在国标 GB／T6437--2002中测总磷要求采用 1：1 淀 6～8次，至无草酸根离子 (接滤液数毫升加硫 盐酸溶液。这样测定饲料 中的钙和总磷时，就要 酸溶液 (2．4)数滴，加热至80℃，再加高锰酸钾 分别做样品的前处理，能否用测磷后的分解液直 (2．7)1滴，呈微红色，且半分钟不褪色)。 接移取测定钙，这样可以节约成本，提高工作效 将沉淀和滤纸转入原烧杯 中，加硫酸溶液 率，为此笔者进行了此次对比试验。选取了有代 (2．4)10m1，蒸馏水50ml，加热至 75～80℃，用 表性的4个样品，进行了多次重复测定，分析结 高锰酸钾溶液 (2．7)滴定，以溶液呈粉红色且半 果见表 1。 、 分钟不褪色为终点。 j 法原理 4．3 测定结果的计算与表述 将试样中的有机物破坏，钙变成溶于水的离 x (％)：V(-Vo)xC．x200／mxV1 子，用草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾法间接测定 式中x一以质量分数表示的钙含量，％；V一 钙含量。 试样消耗高锰酸钾标准溶液的体积 ，ml；V。一空 艺 斌茅和溶滚 白消耗高锰酸钾标准溶液的体积，ml；C一高锰酸 硝酸；盐酸水溶液 1：3；盐酸溶液 1：1；硫酸 钾标准溶液 的浓度，mol／1；V一滴定时移取试样 水溶液 1：3；氨水溶液 1：l；草酸铵水溶液 (42gm)， 分解液体积，m1；m一试样质量，g。 称取 4．2g草酸铵溶于 100ml水中；高锰酸钾标 § 结果分析 准溶液 C【(I／5KMn04)=0．05mol／L1的配制和标定 见表 1。 按 GB／T601规定；甲基红指示剂flg／L)， 称取 表 1 两种 比例盐酸分解液测钙结果 ％ 0．1g甲基红溶于 100ml95％乙醇中。 二 叠嚣焉三设参 同GB／T6436--2002中。 z ：l者 _L皇 l聚 0Ac三 芎努i 4．1 试样的前处理 称取试样 2～5g于坩埚中， 精确至 0．0002g，在电炉上小心炭化，再放入高 温炉于 550℃下灼烧 3h(或测定粗灰分后连续进