5子化合物[(4,4′-bipy)4H5][BW12O14]·2H2O的合成和表征.pdfVIP

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2017-08-08 发布于安徽
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5子化合物[(4,4′-bipy)4H5][BW12O14]·2H2O的合成和表征.pdf

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第43春第1期东北师大学报(自然科学版) V01．43No．1 ofNortheastNormal Science March 2011年3月 Journal University(NaturalEdition) 2011 [文章编号]1000一1832(2011)Ol一0090—03 O 超分子化合物I-(4，4-bipy)4H5][BW。2O，4]·2H2 的合成与表征徐敏，郝向荣，崔晓利，贾瑞霞 (通化师范学院化学系，吉林通化134002) [摘要] 通过水热合成方法合成了超分子化合物[(4，4-bipy)。H；][BW。20。。]·2H。0，并采用红外光谱、元素分析、单晶X射线衍射对其进行了表征．结果表明：该晶体属于单斜晶系， 5(5)nm，6—1．393 9(5)nm，f一2．128 c2／c空间群；晶胞参数a=2．179 9(5)nm，口一90。，p= 3． 104．166(5)。，y=90。，V_--6．271(3)nm3，Z=4，R1=0．0725，wR2—0．294 [关键词]超分子化合物；Keggin型多金属氧酸盐；水热合成；晶体结构 61 150·10 [中图分类号]O [学科代码] [文献标志码]A 多金属氧酸盐是一类集独特多样的晶体结构、特殊的光电性质和多种混合价态于一体的优良的受体分子，可以与有机分子以氢键、静电引力和分子间作用力结合在一起形成超分子化合物[1。2]．目前，含有Keggin结构的多金属氧酸盐因其优异的结构可修饰性及在医药、催化、离子交换、化学吸附、分子材料、光化学、电化学和磁性等领域的潜在应用而引起人们广泛的研究兴趣心q]．水热合成技术和有机模板剂的引入进一步促进了多金属氧酸盐及其衍生物的有机一无机杂化材料和超分子材料研究的迅速发 [BWl204。]·2H20． 1 实验部分 1．1试剂与仪器试剂：钨酸钠、硼酸、4，4-联吡啶、醋酸均为分析纯．仪器：PerKin—Elmer2400分析仪；晶体的X射线单晶衍射数据在日本理学R—RAXIS型四圆衍射仪上收取；C，H和N的元素分析采用Perikin-Elmer ICP 2400分析仪；B和w的元素分析采用Leaman 000 光谱仪；红外光谱使用Nicolet6700傅里叶红外光谱仪，KBr压片，扫描范围为400～4am～． 1．2化合物的制备 mm01)，0．220 将0．390Na2W04·2H20(1．2gHsBOs(0．8mm01)，0．042 g g4，4’一bipy (O．3 mm01)和0．040H2C204·2H20(0．3mm01)溶解到15mL蒸馏水中，搅拌40 g min后，用HCl调至pH=3．45．将混合物移至23mL反应釜内，温度升高到160。C，连续加热5