超高效液相色谱法测定动物源性食品中的三聚氰胺.pdfVIP

※分析检测 食品科学 2009, Vol. 30, No. 18 255 超高效液相色谱法测定动物源性 食品中的三聚氰胺 1 1 2 , 1 2 2 2 连庚寅 ，侯美军 ，林勤保 * ，宋 欢 ，李 波 ，武 京 ，李 梅 (1.山西出入境检验检疫局技术中心，山西太原 030024 ；2 .山西大学应用化学研究所，山西太原 030006) 摘 要：建立动物源性食品中三聚氰胺含量测定的超高效液相色谱法。鸡蛋样品用1% 三氯乙酸- 乙腈(3:1，V/ V)溶 液提取、离心、固相萃取柱净化，然后采用CR 色谱柱( 阳离子交换填料SCX 与C18 包被型填料按质量比1:4 混合) 进行超高效液相色谱分析。兔肉样品用乙腈提取，离心后以强阳离子色谱柱进行超高效液相色谱分析。对色谱条 件进行优化，选用236nm 作为检测波长，鸡蛋中三聚氰胺在浓度为1.00～5.00mg/L 的范围内线性关系良好，在添 加浓度为1.00 、2 .00 、5.00mg/k g 时，添加回收率在89 .24 %～9 1.06% 之间，RSD 小于6.00 ％。对于兔肉中三聚 氰胺浓度在0.4 ～4mg/L 的范围内线性良好，在添加浓度为2 .00 、5.00 、10.00mg/kg 时，添加回收率在82 .65%～ 86 .54 % 之间，R SD 小于7 .50 % 。该方法简便、快速，检测灵敏度、准确度及精密度均满足检测要求。 关键词：三聚氰胺；鸡蛋；兔肉；超高效液相色谱 Ultra Performance Liquid Chromatographic Determination of Melamine in Animal-derived Foods 1 1 2, 1 2 2 2 LIAN Geng-y in ，HOU Mei-j un ，LIN Qin-b ao * ，SON G Hu an ，LI Bo ，WU Jing ，LI Mei (1. Technology Center of Shanxi Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Taiyuan 030024, China； 2. Institute of Applied Chemistry, Shanxi University, Taiyuan 030006, China) Abstract ：A method for the determination of melamine in animal-derived foods by ultra performance liquid chromatography (UPLC) was established. Egg samples were extracted with a mixture of 1% trichloroacetic acid and acetonitrile (3:1, V/ V) and cleaned up using a PCX-SPE column, and the chromatographic separation was achieved on a CR column filled with a mixture of SCX and C18 (1:4, m/m). Melamine in rabbit meat samples was extracted with acetonitrile and inj ected without clean up into a PAK SCX