丘辉彬英文翻译.docVIP

改性的共沉淀法合成单分散纳米级YAG粉体 摘要：使用共沉淀法合成了纳米尺寸的钇铝石榴石粉末（YAG），碳酸氢氨作为沉淀剂。结果表明，在得到碘时是介绍，在诱导的条件下，得到极度宽松的YAG前驱体，共沉淀过程，Y3+ 和Al3+的初始浓度在溶液中分别设定为0.018和0.03 mol / L时，和pH= 8。因此，经900℃煅烧2小时后，将所得的YAG粉末组成颗粒为30nm，更好的烧结性的平均晶粒尺寸。本结果表明，改性共沉淀方法中，用碘作为添加剂，优于常规的共沉淀法，合成YAG超细粉末。 关键词：纳米材料;沉淀;钇铝石榴石;集聚;碘;稀土 正文：钇铝石榴石（YAG）是目前广泛使用的光学材料原因是其立方形式，具有石榴石结构和没有双折射效应在晶界处，表现出良好的光学特性的。质量好YAG晶体的光学应用的最大尺寸不超过十厘米的长度和直径2厘米，但是，理论上没有大小限制的多晶形式。因此，YAG透明陶瓷的掺杂稀土离子是一种很有前途的候选荧光粉大尺寸固态激光器，作为替代单晶YAG激光。 为了实现高密度和高透明多晶YAG陶瓷，高度分散的超细YAG粉是必要的。到目前为止，几个湿化学合成方法已经被开发并成功地用于低温生产的纯相POW-德尔斯。这些方法包括溶胶 - 凝胶法，copre-cipitation，spraypyrolysis，热液等。虽然这些方法有显著降低YAG激光晶化温度，在这些方法中存在的主要问题是：超微粒凝胶前体在干燥过程中发生严重的团聚，使煅烧粉体烧结性差。虽然一些特殊的表面活性剂加入抑制集聚，YAG粉体烧结性能解决不好仍然是不可接受的。在这项研究中，有一个修正的共沉淀法合成YAG粉体且碘作为添加剂。作者的结果表明，所合成的粉体微观结构的致密度已经在共沉淀过程中加入碘后大大改善。 1 实验 合成了YAG前驱物采用Y（NO3）3·6 H2O 和Al（NO3）3·9 H2O作为原料。碳酸氢铵（AHC）和碘的分析纯分别作为沉淀剂和添加剂。母液是由溶解铝和钇的硝酸盐溶液的化学计量比例 （Y（NO3）3·6 H2O和Al（NO3）3·9 H2O，这是在一个摩尔比（3:5），在蒸馏水中，用温水搅动。初始 Y3+和Al3+的溶液浓度分别为0.018和 0.03摩尔/升。溶液的pH值为8。前驱体沉淀的合成是用硝酸盐溶液滴定到1 mol／L碳酸氢铵水溶液的速度为3毫升/分钟。由此产生的溶液均匀沉淀时间为20小时。用磁力搅拌器适度搅拌。将沉淀物过滤并用乙醇和去离子水反复洗涤以除去阴离子（NO3- ）。两种前驱体的合成（记为样品1 #样品2 #以下）。在合成工艺条件中，唯一的区别是 碘被用作添加剂的样品2＃ 在它的共沉淀工艺。在不同温度下的，将所得到的YAG超细粉体前驱体在空气中煅烧。探讨YAG粉末的烧结，煅烧1小时，烧结反应在1923 K下分别在低于500兆帕的单轴压力的环境温度下制备的COM压实生坯（用圆盘形状）。 用 X射线衍射与Cu靶X射线POW-DER衍射法进行相鉴别。从XRD谱线展宽计算了YAG粉体平均粒径（全宽度半最大值，FWHM）的主要的强峰，使用Scherrer方程。粉末的形貌分别采用场发射扫描电子显微镜（SEM）观察。用傅里叶红外光谱仪对红外（IR）记录光谱（Nicolet麦格纳IR 750，美国）和利用KBr压片制样进行表征YAG粉体的显微结构。在布伦- 奥尔- 埃米特- 特勒（BET）法和氮吸附法的帮助下确定了粉体的比表面积（库尔特OMNISORP 100CX，美国）。 2 结果与讨论 图1给出了样品1＃煅烧不同温度时的红外光谱（773，873，973，1073和1173 K）。波数范围从400到4000 cm–1。你可以看到，所有的光谱具有宽波段位于3428 cm–1和一个小的带位于1633 cm–1，这可以归因于O-H伸展和O–H弯曲的结晶水和自由水分别吸附在粉末的表面上。在1523，1407和834 cm–1所观察到的峰对于在773 K煅烧时试件与N-O键有关联 。可以看出，随着煅烧温度TC升高，三个峰变弱并最终消失，在TC =1173 K，这表明 NO3-分解。同时，新的谱带在785，720，685，567，和465 CM-1 出现时的温度TC在图1样品1＃煅烧2小时折痕，以1173 K（曲线（5）在图1）FT-IR谱。这些新的谱带是M-O的振动特性，这表明YAG晶体的形成。 用XRD检查实验过程的样品在不同温度下进行煅烧形成的YAG相（图2）。可以看出，试样在1093 K煅烧的非晶结构（曲线（1）2）。TC增大到1123 K，YAG相开始形成。TC进一步增加，所有的反射峰变尖锐，然而，没有额外的峰，可以发现。这一结果表明只有YAG相在煅烧过程中形成的。分析反射峰的XRD图谱清晰度是指在YAG粉体的晶粒生长。试样的晶粒尺寸在