高锰酸盐指数_酸性法空白质量控制研究.pdfVIP

环境科学导刊 http :/ / hjkxdk. yies. org. cn 20 11，30 (5) CN53 － 1205 / X ISSN1673 － 9655 高锰酸盐指数— 酸性法空白质量控制研究 1 2 赵忠琼 ，杨小珊 (1. 盘龙区环境保护监测站，云南昆明65004 1 ;2. 昆明市环境监测中心，云南昆明650228) 摘 要:常规监测高锰酸盐指数— 酸性法，通过对高锰酸盐指数空白测试与检测限、空白质控图、空 白加标回收率进行测试研究，可以得到理想的监测结果。 关键词: 高锰酸盐指数— 酸性法; 空白; 质量控制; 研究 中图分类号:X83 文献标识码:A 文章编号:1673 － 9655 (20 11)05 － 0092 － 03 空白试验值是指用蒸馏水代替样品进行测定， 式中:Swb — 空白平行测定 (批内) 标准偏差; 检测范围包括实验用水、试剂中的杂质、环境及操 L —检出限。 作过程中的沾污等等诸多因素。所以空白试验值很 在检出限的定义中 “与零浓度” “有显著差 重要，它将直接影响到监测数据的准确性。 别”是指大于零浓度一侧，故用单侧t 值，查找相 1 测试原理及方法 应的单侧概率t 值表t (fw ，0. 05)。 原理。水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量 2. 3 空白结果判断 的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定时 通过5d 试验后，5 组 10 个空白样品测试结 间。剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过 果，平行测定 (批内) 标准偏差值为0. 0 18 ，检出 量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计 限为0. 1035 。 算求出高锰酸盐指数值。 如L 等于或略小于标准分析方法所规定的检 方法。酸性法 GB / T11892 ! 1989 。酸性法范 测限，则仍采用规定值; 如L 显著偏低并被多次 围适用于氯离子含量不超过300mg / L 的水样。当 测定证实其稳定性很好，也可改用此实测值，但必 水样的高锰酸盐指数值超过10mg / L 时，则酌情分 须在报告中加以说明; 如L 大于标准分析方法的 取少量，并用水稀释后再进行测定。本法的最低检 规定值，则表明空白试验值不合格，应找出原因并 出限为0. 5mg / L 。 加以改正，直至 L ≤规定值后，实验才能继续 2 空白测定与检测限 进行。 2. 1 空白测试 3 空白试验质量控制图 用新鲜蒸馏水做空白分析。每天测定1 组共2 表2 20 个空白测试结果 (mg / L) 个空白样，测试5d ，5d 后 10 个空白分析结果见 n x n x 1 0. 55 11 0. 54