键合接枝法制备固载酸性离子液体及其催化合成醋酸丁酯.pdfVIP

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键合接枝法制备固载酸性离子液体及其催化合成醋酸丁酯.pdf

石 油 化 工 ·134· PETROCHEMICALTeCHNOLOGY 2009年第38卷第2期 键合接枝法制备固载酸性离子液体 及其催化合成醋酸丁酯 万 辉,张继申,管国锋 (南京工业大学化学化工学院,江苏南京210009) [摘要]采用键合接枝法,以偶氮二异丁腈为引发剂,利用3一巯丙基三乙氧基硅烷改性的硅胶与乙烯基咪唑(Vim)类酸性离子 热重一示差扫描量热分析等方法对催化剂进行了表征。表征结果显示,离子液体较好地负载在硅胶表面,负载量(以每克催化剂 计)为2.671 oC,n(正丁 mmol/g,催化剂具有良好的热稳定性。将该催化剂用于合成醋酸丁酯,较佳的反应条件为:反应温度94 醇):n(醋酸)=1.2,m(催化剂):m(反应物)=0.06,反应时间3h,酯收率达到99.5%。反应后催化剂易分离,重复使用8次 后,酯收率仍可达到90.1%。 [关键词]离子液体催化剂;硅胶;键合接枝;固载;酯化反应 426 [文章编号]1000—8144(2009)02—0134—05[中图分类号]TQ [文献标识码]A Ionic CovalentBond and of Acidic Liquidby Grafting PreparationSupported Its in of Acetate CatalysisSynthesisn-Butyl Wan Jishen,GuanGuofeng Hui,Zhang of andChemical of (CollegeChemistry Engineering,NanjingUniversityTechnology,NanjingJiangsu210009,China) Immobilizedacidicionic was [Abstract] liquidcatalyst[(CH2)3S03HVIm]HS04/silicagel from ionic and prepared1-vinylimidazole(Vim)acidicliquid modifiedsilica radical with asinitiator.ThemethodisSO gelby polymerizationazodiisobutyronitrile calledcovalentbond wascharacterizedmeansof andelement grafting.Thecatalyst by FTIR,TG—DSC showedthationic waswellconfinedonmodifiedsilica is analysis.Results liquid gel.Thecatalyst inthermal onmodifiedsilica capac

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