选择性氧化剂-苯并咪唑重铬酸复合物的合成与表征.pdfVIP

维普资讯 {L Vo1 】3．No 筇 d期 997年 l2 JOURNALOF INORGAN IC CHEM ISTRY Dec．．1997 O J ‘f／ “ 选择性氧化剂一苯并咪唑重铬酸复合物的合成与表征 ∞筒 一 孟庆华 冯骏材* 刘 斌 - ● - — _ 一 — — ● - ● - _ 一 越 (南京大学化 学系，南京 210093) 首次用两种方法合成r苯并眯唑重铬酸复合物 (BIDC)用元索分析、分光光度往、红外光谱、棱 此类新复合物的报道，尤其是区域选择性氧化剂正受到越来越多化学家的重视…。 我们用等摩尔比的苯并咪唑，三氧化铬和 6mol·l盐酸拟合成复台物 (BICC)(制备方法 1)，得到一种黄色固体 (重结晶后为橙色晶体)，它能在微波辐射条件下选择性地氧化烯丙醇相 苄醇娄化合物到相应的糍基化合物，经对十一种烯丙醇和苄醇的氧化反应进行考察，其相应羰 基化台物的产率是令人满意的(75—98 )。而对一般脂肪醇几乎无任何作用，其对氯霉素的氧 化能更好地说明它的这种选择性。 。 飞 ” 在对复合物的元素分析中，我们发现数据结果和开始所设想的结构 (a)不符，而与结构 (b) 相符(分子中不含HCI) 为进一步确证它的结构，我们在无盐酸存在下用方法 2制备其复合 物．熔点和元素分析数据(表 1)均表明两种方法制得的化合物为同一复合物，其组成为(b)。 ^ c Hc1 c ． ： H H ∞BICC CoBⅢc 1 实验部分 ． 1．1 仪器硬试剂 YanacoMP一500显微熔点仪 ；Perkin—Elmer240C元素分析仪 ；NicoletFT—IR5DX红外光谱 仪；ShimadzuUV一240紫外可见分光光度计 ；JEOLJNM—PMX 60核磁共振仪 ；ThermalAnalyst 收稿 开期：1997—05—27 收修改稿 日期 *通讯联系^ 第一作者：盂庆华，男．南京大学化学系珥士研究生1研究方向 微波有机台成化学 维普资讯 2l00、 试剂均为AR或 CP级 。 l2 苯并咪唑重铬酸复合物 (BIDC)O~j合成 方法 1：将 10g三氧化铬溶于 l2ml水中，冷至室温 ，搅拌下缓慢加入溶有 】1．8g苯并味 唑的 j7rnIHC]，产生浅黄色沉淀，继续搅拌2O分钟．过滤，真空干燥，得浅黄色固体粉末20．0g (8 )， P．为 138】lC