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选择性氧化剂-苯并咪唑重铬酸复合物的合成与表征.pdf
维普资讯
{L
Vo1 】3.No
筇 d期
997年 l2 JOURNALOF INORGAN IC CHEM ISTRY Dec..1997
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选择性氧化剂一苯并咪唑重铬酸复合物的合成与表征
∞筒 一 孟庆华 冯骏材* 刘 斌
- ● - — _ 一 — — ● - ● - _ 一
越 (南京大学化 学系,南京 210093)
首次用两种方法合成r苯并眯唑重铬酸复合物 (BIDC)用元索分析、分光光度往、红外光谱、棱
此类新复合物的报道,尤其是区域选择性氧化剂正受到越来越多化学家的重视…。
我们用等摩尔比的苯并咪唑,三氧化铬和 6mol·l盐酸拟合成复台物 (BICC)(制备方法
1),得到一种黄色固体 (重结晶后为橙色晶体),它能在微波辐射条件下选择性地氧化烯丙醇相
苄醇娄化合物到相应的糍基化合物,经对十一种烯丙醇和苄醇的氧化反应进行考察,其相应羰
基化台物的产率是令人满意的(75—98 )。而对一般脂肪醇几乎无任何作用,其对氯霉素的氧
化能更好地说明它的这种选择性。
。 飞 ”
在对复合物的元素分析中,我们发现数据结果和开始所设想的结构 (a)不符,而与结构 (b)
相符(分子中不含HCI) 为进一步确证它的结构,我们在无盐酸存在下用方法 2制备其复合
物.熔点和元素分析数据(表 1)均表明两种方法制得的化合物为同一复合物,其组成为(b)。
^ c Hc1 c
. :
H H
∞BICC CoBⅢc
1 实验部分
.
1.1 仪器硬试剂
YanacoMP一500显微熔点仪 ;Perkin—Elmer240C元素分析仪 ;NicoletFT—IR5DX红外光谱
仪;ShimadzuUV一240紫外可见分光光度计 ;JEOLJNM—PMX 60核磁共振仪 ;ThermalAnalyst
收稿 开期:1997—05—27 收修改稿 日期
*通讯联系^
第一作者:盂庆华,男.南京大学化学系珥士研究生1研究方向 微波有机台成化学
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2l00、
试剂均为AR或 CP级 。
l2 苯并咪唑重铬酸复合物 (BIDC)O~j合成
方法 1:将 10g三氧化铬溶于 l2ml水中,冷至室温 ,搅拌下缓慢加入溶有 】1.8g苯并味
唑的 j7rnIHC],产生浅黄色沉淀,继续搅拌2O分钟.过滤,真空干燥,得浅黄色固体粉末20.0g
(8 ), P.为 138】lC
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