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邻香兰素缩邻氨基苯甲酸-7稀土硝酸盐配合物的合成与表征.pdf
化 学 研 究与 应 甩
】997年第9卷第 4期 C~emicalR∞神 andAppI 眦舯 VoL9Nn4 1997
邻香兰素缩邻氨基苯甲酸-7
稀土硝酸盐配合物的合成与表征
蓝醴 毕彩丰 赵淑英
(山东建材学院应用化学系 济南 250122) z
程桂英、/,
(山东省化工学院 济南 250000)
某些水杨醛类氨基酸的金属配合物具有显著的生钧活性[:,近年来,过渡金属离子与此
类希夫碱的配合物研究有不少报道 为了研究稀土金属离子与此类 夫碱的配位能力,获们在
无水乙醇体系中合成了稀土硝酸盐与希夫碱邻香兰素(2一羟基一3一甲氧基苯甲醛)墙邻氨基
苯甲酸的3种新固体配台物,井对其组成和配位方式进行了研究。
实验部分
1.主要仪膏与试剂
美 国Bio—PadFISlt5型红外光谱仪 ,Km 压片;美国PE2400(I)型元素分析仪-岛津
uV~3000双光束分光光度计I国产 lcT—l型微量差热无平IDDs一1lA型 电导率仪}x.型熔
点仪。
试剂为Ln2O3,纯度大于99.9 (上海跃龙化工厂)I邻香兰素 (CP,上海试剂一厂);邻氨基
苯 甲酸 (AR,上海化学试剂采购供应站)I稀土硝酸盐Ln(NO~)s·zH2O由稀土氧化物与硝酸反
应捌得 其‘余试剂均为分析纯。
2.配体的合成
由邻香兰素与邻氨基苯甲酸以 1.0;】.0的摩尔 比在无水 乙醇中进行缩合反应而制得鲜
红色固体希夫碱 。其元素分析结果与按化学式C IN的计算值相符。测定值(计算值);
CB0·01(66·40)IH4·79(4·83);N5.26(5.i6)。熔点 l35~]30℃。配体的主要红外光谱数据列
于表 3,它的结构式为:
¨ 一 、
.
l一 一 ‘
本文干 1996年9月23n收封.1996年 L2月3日收到改藕
化 擘 研 究 与 应 用 弟 9皇
3.配合■的合威
在加热匐瀛的条件下(回流速率为 3满/2秒),将含 0.OlSmot稀土硝酸盐 的无水 乙醇溶
液缓慢满加身(3滴/2秒)含 0.O15otol配体的热无水乙醇溶液中,即有橙红色沉淀析出。继续 (
加热搅拌 {小时,冷却至室沮后抽滤,沉淀用无水乙醇洗涤多次,将所得产物室沮真空干燥、保 -
.1
存 。
结果与讨论
1-配合-的蛆成 配合钧中c-H·N含量用元素分析仪涮定,稀土含量用E叭 滴定法 一 ‘
测定。3种配台钧的元素分析数据列于表 l。
寰1 配合■的元蠢分析期 ( ,括号内为计算值)
2.热分析 差热天平在升沮速率 5℃/mint量程 5Our的条件下,涮得配合物在室沮到
700C沮度范围内的DTA--TG曲线。3种配合钧的热谱 图相似,这与稀土离子性质的相似性
有关。Nd配合物的DTA--TG曲线见图1。各配合物的热分析数据列于表2。配台物在 ld0~
147C各出现了小吸热峰,伴有失重,与失 1分子水基本相符。因为失水沮度较高,可认为是配
位水。配合物分别在 342、326、317C以上有 3十放热峰,明显失重,为配合物的分步氧化分解。
升沮至700℃左
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