邻香兰素缩邻氨基苯甲酸-7稀土硝酸盐配合物的合成与表征.pdfVIP

化 学 研 究与 应 甩 】997年第9卷第 4期 C~emicalR∞神 andAppI 眦舯 VoL9Nn4 1997 邻香兰素缩邻氨基苯甲酸-7 稀土硝酸盐配合物的合成与表征 蓝醴 毕彩丰 赵淑英 (山东建材学院应用化学系 济南 250122) z 程桂英、／， (山东省化工学院 济南 250000) 某些水杨醛类氨基酸的金属配合物具有显著的生钧活性[：，近年来，过渡金属离子与此 类希夫碱的配合物研究有不少报道 为了研究稀土金属离子与此类 夫碱的配位能力，获们在 无水乙醇体系中合成了稀土硝酸盐与希夫碱邻香兰素(2一羟基一3一甲氧基苯甲醛)墙邻氨基 苯甲酸的3种新固体配台物，井对其组成和配位方式进行了研究。 实验部分 1．主要仪膏与试剂 美 国Bio—PadFISlt5型红外光谱仪 ，Km 压片；美国PE2400(I)型元素分析仪-岛津 uV～3000双光束分光光度计I国产 lcT—l型微量差热无平IDDs一1lA型 电导率仪}x．型熔 点仪。 试剂为Ln2O3，纯度大于99．9 (上海跃龙化工厂)I邻香兰素 (CP，上海试剂一厂)；邻氨基 苯 甲酸 (AR，上海化学试剂采购供应站)I稀土硝酸盐Ln(NO~)s·zH2O由稀土氧化物与硝酸反 应捌得 其‘余试剂均为分析纯。 2．配体的合成 由邻香兰素与邻氨基苯甲酸以 1．0；】．0的摩尔 比在无水 乙醇中进行缩合反应而制得鲜 红色固体希夫碱 。其元素分析结果与按化学式C IN的计算值相符。测定值(计算值)； CB0·01(66·40)IH4·79(4·83)；N5．26(5．i6)。熔点 l35～]30℃。配体的主要红外光谱数据列 于表 3，它的结构式为： ¨ 一 、 ． l一 一 ‘ 本文干 1996年9月23n收封．1996年 L2月3日收到改藕 化 擘 研 究 与 应 用 弟 9皇 3．配合■的合威 在加热匐瀛的条件下(回流速率为 3满／2秒)，将含 0．OlSmot稀土硝酸盐 的无水 乙醇溶 液缓慢满加身(3滴／2秒)含 0．O15otol配体的热无水乙醇溶液中，即有橙红色沉淀析出。继续 ( 加热搅拌 {小时，冷却至室沮后抽滤，沉淀用无水乙醇洗涤多次，将所得产物室沮真空干燥、保 - ．1 存 。 结果与讨论 1-配合-的蛆成 配合钧中c-H·N含量用元素分析仪涮定，稀土含量用E叭 滴定法 一 ‘ 测定。3种配台钧的元素分析数据列于表 l。 寰1 配合■的元蠢分析期 ( ，括号内为计算值) 2．热分析 差热天平在升沮速率 5℃／mint量程 5Our的条件下，涮得配合物在室沮到 700C沮度范围内的DTA--TG曲线。3种配合钧的热谱 图相似，这与稀土离子性质的相似性 有关。Nd配合物的DTA--TG曲线见图1。各配合物的热分析数据列于表2。配台物在 ld0～ 147C各出现了小吸热峰，伴有失重，与失 1分子水基本相符。因为失水沮度较高，可认为是配 位水。配合物分别在 342、326、317C以上有 3十放热峰，明显失重，为配合物的分步氧化分解。 升沮至700℃左