邻苯二甲酸单酯化PVA的合成.pdfVIP

研究与开发 合成树脂及塑料，2007，24(2)：30 CHINASYN7n{E1fICRESINANDPLASrnCS 邻苯二甲酸单酯化PVA的合成 孟平蕊， 荣凤玲， 李良波t 秦怀侠t 刘雪春z 陈翠仙z 李继定z (1．济南大学化学与化工学院，山东济南，250022；2．清华大学化工系，北京，100084) 摘要： 用聚乙烯醇(PVA)和邻苯二甲酸酐在浓硫酸催化下单酯化制备邻苯二甲酸单酯化PVA(OAMEPVA)。 考察了反应温度、反应时间、催化剂用量等对酯化取代度的影响。用傅里叶变换红外光谱表征0AMEPVA的化学结 构；扫描电子显微镜观察发现，0AMEPVA聚合物膜的表面形态呈聚酯树脂和羧酸盐的交织结构；测定了0AMEPvA 的热稳定性，随取代度的增加其玻璃化转变温度升高，OAMEPVA羧酸盐水溶液的导电性与溶液的浓度成正比。 关键词： 邻苯二甲酸单酯化聚乙烯醇 聚阴离子电解质酯化 中图分类号：1Q325．9 文献标识码： B 文章编号： 1002—1396(2007)02—0030—04 近年来，膜分离技术以其能耗低、投资省、操 美医用精细化工厂生产。 作方便等优点，适于热敏性物质的分离、纯化和浓 1．2仪器 缩，已成为分离技术领域研究及应用的热点之一。 165型傅里叶变换红外光谱仪，美国Rio—Rad 渗透汽化过程的核心是分离膜。膜材料的选择、改 公司生产；DDSJ一308A型电导率仪。上海精密科 性及制备是影响膜分离性能的重要因素。作者曾 学仪器有限公司生产；DSC2C型差示扫描量热 经对碱金属改性聚乙烯醇(PvA)与马来酸酯化交仪，美国PerkinElmer公司生产；S一2500型扫描 联膜及其渗透汽化性能进行了研究【u。 电子显微镜，日本日立公司生产。 聚电解质复合物渗透汽化膜是近年来开始研 1．3实验原理 究并迅速发展的新型膜材料回。聚电解质复合物膜 在硫酸的作用下，邻苯二甲酸酐和PvA发生 由于离子间强烈的水合作用和对有机物的盐析效 单酯化反应。反应方程见式(1)。 应，分离性能良好。而聚电解质复合物阴、阳离子 1．4 O从忸PVA的制备 用DMF溶解3 都是大分子。由库仑力产生的物理交联不会象普 gPVA，然后加入不同质量的 通小分子电解质易溶于水而流失。由PvA制备的 邻苯二甲酸酐和浓硫酸，反应结束后，冷却，用乙 聚阴、阳离子可以互溶，可在水溶液中自组装成聚 醇沉淀产物、剪碎，再用乙醇反复洗涤，至洗涤液 离子复合物，不出现沉淀，一次涂膜工艺简单方 pH值接近中性。然后在一定温度下于真空烘箱内 便，涂层均匀，分离性能优越、稳定。克服了天然与 烘至恒重待用。 合成聚阴、阳离子复合时易沉淀，需二次涂膜，涂 采用酸碱滴定法测定产物的取代度。确定取 膜不匀，分离性能不佳等问题，是理想的渗透汽化 代度后再用NaOH转化成羧酸盐。 1．5结构表征 膜材料。已报道的PvA聚离子有PVA季铵盐、 PVA磷酸盐等p稠。本工作以邻苯二甲酸酐、PVA 配制一定浓度的PvA和OAMEPVA水溶液， 为原料，通过单酯化制备邻苯二甲酸单酯化PvA 静置脱泡，在洁净的塑料板上刮膜。制得不同厚度 (OAMEPvA)，为聚电解质复合物膜材料的制备提的均质薄膜，室温下自然风干。用薄膜法，扫描范围 供一种新型聚阴离子电解质。 400—4000 cm一，扫描次数16次，测其傅