三聚氰胺和腰果壳油改性酚醛树脂的研究.pdf

第 27卷 第3期 河 南 科 学 Vo1．27 No．3 2009年 3月 HENAN SCIENCE Mar．2009 文章编号：1004—3918(2009)03—0282—03 三聚氰胺和腰果壳油改性酚醛树脂的研究 鲁郑全， 郭利兵， 李江涛 (河南省科学院化学研究所，郑州 450002) 摘 要：利用腰果壳油和三聚氰胺对酚醛树脂进行改性，提出了最佳合成工艺．对改性后的酚醛树脂进行软化点和 凝胶时间测定发现，软化点较未改性的酚醛树脂明显提高，凝胶时间较未改性的酚醛树脂明显降低．利用红外光谱 对改性的产品进行了分析，结果表明需要的新的官能团已经接在酚醛树脂分子上． 关键词：酚醛树脂；腰果壳油；三聚氰胺；改性 中图分类号：TQ323．1 文献标tq~-5：A 酚醛树脂作为 ■人热同树脂之 ，广泛用作模具、胶黏剂、涂料等 ．酚醛树脂的显著特征是价格低廉、 耐热、耐烧蚀、阻燃、燃烧发炯少等 ．酚醛树脂的弱点在于苯酚羟基和亚 甲基易氧化 ．酚醛羟基在树脂合成 过程中一般 参加化学反 ，因此酚醛树脂 中存在许多羟基，酚羟基是一个强极性基团，容易吸水 ，使酚醛树 脂制品的电性能差，机械强度低，但酚羟基易在热或紫外光照射下发生变化，生成醌或其它结构，致使材料变 色．因此通过对酚醛树脂进行改性可 以提高酚醛树脂的耐热性和抗氧化稳定性l1．1．常用的改性方法有聚酰 胺改性酚醛树脂、苯胺及三聚氰胺改性酚醛树脂、尼龙改性酚醛树脂、呋喃改性酚醛树脂、二甲苯改性酚醛树 脂和腰果壳油改性酚醛树脂等 ．尽管改性的酚醛树脂在性能方面有较大的提高，然而进行工业化生产和 应用时仍然存存 种各样的问题，因此进一步研究酚醛树脂的改性对于国防军工及工业、农业、建筑和交通 等部门的实际应川具 币要的价值 ． 本义t{l我们以二聚氰胺和腰果壳油作为改性试剂对酚醛树脂进行改性，通过条件实验如三聚氰胺、腰 果壳油和 甲醛的力l入『量为町调因素，找到产物优 良时反应物加入的配比，然后对树脂进行红外光谱和核磁共 振图谱分析，对产物的内部结构进行表征从而理解产品的结构和性能的内在联系，这有利于把改性后的酚醛 树脂更好地应用于实际生产和我们的 日常生活中． 1 实验部分 1．1 主要仪器与试剂 主要仪器为 BIu·uckerVECTOR22型红外光谱仪 ． 试剂：甲 羽1苯酚为 、I级，二聚氰胺、氨水、六次甲基四胺、腰果壳油和催化剂等均为分析纯． 1．2 酚醛树脂的合成 实验合成步骤如下，在 1000mL 颈烧瓶中反应 中依次加入 13g苯酚 (1．38oto1)、13mL水、92．4g 质量分数为 37％_r『醛『溶液 (1．14oto1)和 1g催化剂，搅拌并加热混合均匀 30rain．再加 1g催化剂，继 续 白【1流 1h加入400ml水待混合物冷却后静置30rain，虹吸出上层水分，并把冷凝回流装置换为减压蒸馏 装置 ，加热 ，并 真空度为 0．08MPa下，丌湍剑 120℃，抽出多余水分，最后于 100qC出料，得到黄色产物 ． 1．3 腰果壳油、三聚氰胺改性酚醛树脂的制备 以苯酚、甲西萃爻／艘粜l壳油、二聚氰胺为t要原料合成热塑性酚醉树脂，使其热稳定性和韧性提高，并用正 变实验法米探索卞婴原料的最佳配比．实验合成步骤如下，将需要的苯酚加热至熔融态后加到装有电动搅 拌器，温度计和 流 Om,装 的反 瓶中， 室温下依次加入三聚氰胺、腰果壳油，最后加入 甲醛 ．然后升 温伞 70～80 ，并加入傩化剂并凋节 DH位为2左右，反应开始，搅拌回流 3h．然后将冷凝回流装置换成 真 蒸馏装 ，用循环水 抽真空全真空度为O．09MPa．温度控制在 70℃，2h后水分基本分离出来，粘度 收稿 日期：2009一()2—10 基金项 目：_=lI』南竹科j支成 转化计划资助 I1【 作者简介： 邛个 (1963一)， ，河南 州人， f究员，顺上，研究 向为高分子材料． 2009年 3月 鲁郑全等：三聚氰胺和腰果壳油改性酚醛树脂的研究 一283一 变大，升温至 180℃出料，得到浅褐色液体 (180qC)，冷却至常温变