工艺过程气中氧含量测定几种方法探讨.pdfVIP

·214· 第十四届全国气体净化技术交流会暨2013年新型煤化工气体净化技术研讨会论文集 工艺过程气中氧含量测定几种方法的探讨 赵文波 (河南龙宇煤化工有限公司，河南永城476600) 摘要：介绍工艺气中氧含量测定几种方法的对比，主要介绍色谱法测定氧含量的方法及数据，同时 对比氧电极法。对几种方法的探讨，有利于同行业相关技术人员作为参考。 关键词：氧含量色谱法氧电极法 河南龙宇煤化工有限公司系采用shell牌粉煤2仪器与试剂 气化技术制取甲醇的现代煤化工企业，年产50万t 气相色谱仪 甲醇、20万t二甲醚，于2008年投产。氧含量分析 PoraPak—Q填充柱 项目日常较多，较杂，工艺要求不同，气体组分不同， 热导检测器； 氧含量大小不同，同时，结果时效性也有严格规定， 六通气体进样阀 0．25 情况的复杂性，给分析人员的分析工作带来很大的 mL或0．5mL定量环 不便。本文主要介绍常见的几种工艺过程气中氧含 前过滤装置：u形管颗粒状氯化钙无水硫酸铜 量测定几种方法如色谱法，氧电极法的配合使用。 取样球胆或1～2L双头锡箔气体取样袋。 化学吸收法如：汉普仪法和奥氏分析仪法需要 标准气：氧气0．394％，2．080％氮气底气 现场操作、吸收时间长，干扰因素多，而我单位采用 不锈钢气体减压阀 气相色谱仪法配合热导检测器灵敏度高，重复性好， 3色谱条件 操作简单，同时使用氧电极仪器进行对照，完全可以 mL／min； 载气H2：99．999％，19．9 满足工艺过程气中氧含量的测定。 色谱柱箱温度恒温150℃； 工艺气中氧含量测定：①色谱仪；②奥氏分析 阀箱100℃ 仪，汉普仪；③氧电极法：常量氧表、微量氧表和BW 检测器：热导检测器温度250℃ 公司等。 mL／min； 参比气H2：99．999％25 1 色谱法 4分析步骤 正常开车阶段，气体组分分析中氧含量分析，我 4．1校正表的建立 公司指标小于0．05％。 色谱仪条件稳定后，使用标准气对色谱进样管 开停车阶段，工艺气体(主要是置换气)中氧含 路进行充分置换后进样测定，样品峰面积稳定后，重 量分析，可燃气体组分(氢气，一氧化碳等)分析。 复测定3次，取平均值，以峰面积定量、保留时间定 在置换气体分析中，由于氮气组分偏大，而且其与氧 性并将结果写入校正表。 气组分保留时间接近，易造成两种组分出峰分离效 表2校正表 果不好的情况发生，对数据的准确度影响较大。针