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试 !!三!等!兰竺登兰亍竺?亨雩 2013．10．拍-31
验与研究 的探讨
刘倩(攀钢集团海绵钛厂，四川攀枝花617000)
摘要：本文提出pn值在2．O-2．5之间时，用20ml盐酸溶解氯化熔盐试样，采用盖氏漏斗内加入无水
碳酸钠隔绝空气，以过硫酸铵为氧化剂将Fe2+氧化成Fe”，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA滴定法连续测
定Fe”和Fe 03．00％和96．00％～103，00％之间，相对标准偏差分别
2+的含量，Fe”和Fe“回收率分别在98．00％一1
为2．O％和1．9％，回收率及精密度较好，可满足氯化熔盐中对Fe“、Fe2+的质量控制要求。
关键词：氯化熔盐；Fe”；Fe”；EI)TA滴定
0前言 测定氯化熔盐中Fe2+、Fe3十，回收率高、速
氯化熔盐是由氯气或含氯化合物在一定 度快、方法简单易操作，满足海绵钛生产中
的温度下和金属、金属氧化物、碳化物或其 氯化熔盐快速分析要求。
他化合物作用生成的氯化物。熔盐的组成比 1实验部分
较复杂，主要分析指标有二氧化钛含量、碳、 1．1实验原理
Fe2+、Fe”、氯化钠、氯化钾、氯化镁。
熔盐中的Fe”在pH值=2．0．2．5时和过量
熔盐不只是氧化物、氯化物时的介质，
的的磺基水杨酸反应，生成紫红色的络合物，
而且还是提高反应区氯化浓度的有效催化
用EDTA滴定Fe”，同时和Fe3+形成无色的
剂。Fe”的存在，可使Ti02的氯化速度提高
配合物，测得Fe3+的含量。加入过硫酸铵，
好几倍。因为Fe”在过程中起着氯化剂和催
使Fe2+氧化成Fe”，Fe3+和多余的磺基水杨
化剂的作用，它把溶解度不大的气态氯传递
酸生成紫红色的配合物，然后继续用EDTA
给了Ti02： 滴定，测得FeH的含量。
4FeCl3+Ti02+C=TiCl4+4FeCl2+C0
1．2实验准备
2FeCl2+C12=2FeCl3
分析天平：量程：2009，精度：0．0001g
在氯化熔盐中，FeCl3和FeCl2分别属于
电炉，加热温度(450_+50)。C
不溶解的悬浮固体杂质和溶解的固体杂质，
盐酸(1：1)磺基水杨酸20％醋酸
同时FeCl3还属于高沸点杂质。这些杂质在
钠(乙酸钠)溶液50％
海绵钛中都是有害的，会严重影响海绵钛的
过硫酸铵(249／L)饱和无水碳酸钠溶
力学性能。因此控制氯化熔盐中的Fe2+和
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