气相色谱法测定水中痕量黄原酸盐的原理与实验.pdfVIP

第34卷第4期 甘 肃 冶 金 Vo1．34 No．4 2012年 8月 GANSU METALLURCY Aug．，2012 文章编号：1672-4461 2012 04-0099-02 气相色谱法测定水 中痕量黄原酸盐的原理与实验 李冠军，栗 威 西北矿冶研究院精细化：[研究所，付肃 白银 730900 摘 要：本文提出了应用气相色谱技术测定水中超痕量黄药的方法 ，对有关的技术理论问题作了深入探讨 ，本方法 的最低检测浓度为0．03ug／L，标准偏差5％，适用于例行分析。 关键词：气相色谱仪；痕量；检测；黄药 中图分类号：0657．7 1 文献标识码：A PrinciplesandPracticeofGasChromatographyfor Determination ofUltratraceXanthateinW ater LIGuan—jun，LIWei No~hwestInstituteofMingingMetellurgy．Baiyin730900。China Abstract：Applicationofgaschromatographytodeterminationofultra—tracexanthateinwaterispresented，andin·depth discussionontherelevanttheoreticandtechnicalissHeswasmade．TheconcentrationdetectlimitofthismethodiS0．03 ug／L．withstnadarddeviationof5％ ．Thismethodisappliedinroutineanalysis． KeyW ords：gaschromatograph；ultra—trace；detection；xanthate 低检测浓度可达0．3ug／L，在含黄药5ug／L的水平 1 引言 其变异系数仅为5％。 黄原酸的碱金属盐俗称黄药，有毒，是国内外应 2 实验方法与原理 用量最大的高效浮选捕收剂。为了适应 日益发展的 环保要求，防控污染，我国规定地表水水中黄药含量 黄药在酸性介质中易发生分解，生成二硫化碳： 浓度 5ug／L。 ROCSS一+ H ROCSSH-+ROH + CS2 水中低浓度黄药的分析方法有以下几种：萃取 可以通过测定二硫化碳反推来求得黄药的浓 分光光度法、离选 电极法、紫外光度法、原子吸收法 度。 和气相色谱法等，其中绝大多数方法仅适用于测定 顶部空间气相色谱法是气相色谱的一个新的分 水中微量或痕量级黄药 。痕量分析方法一般采用原 支，其特点是抽取与样 品呈平衡状态的蒸汽进行分 子吸收法与萃取分光光度法，而且上述方法在硫化 析。在一定的温度与压力下达到动态平衡时，被测 钠存在的条件下很不适用，但矛盾突出之处在于硫 组分在气液两相间的分配系数D与该组分在两相 化钠是另一种常用选矿药剂，与黄药同时使用的几 间浓度 C气、C液之间有如下关系： ． 率非常大，因此上述分析方法的适用范围就受到很 D C气／C液 1 大的限制。同时，萃取分光光度法的灵敏度较差，而 气象色谱的特点为气体的最高进样量可以比液 体高 lO倍。所以，只要 D 0．001进顶空气样 ，就 且操作过程复杂，也不适用于例行分析。 会得到增加实际进样量的效果。 本文介绍的分析方法是根据黄药在强酸介质中 根据气态方程与稀溶液的特性，进行系列推导 能够定量分解出二硫化碳的特性，拟采用顶空气相 后， 1 式可表达为： 色谱技术测定超痕量黄药，提高了用简便方法校准 标准曲线的依据。分析方法操作简便、选择性好，最 蓝野监理 E-maiI：GSLYJL@I26_com ~ ESUPE；qVISION ：。㈨ s ；6 100 甘 肃 冶 金 第34卷 ug,L 的标准样品，从谱图上测出标样峰高h。，，在双 。 2 对数坐标纸上过点 5，h， 作标准 曲线的平行线，即 式中：P。为纯组分，i的饱和蒸汽压是大气压； 为校准后的标准曲线。 Mi为i的克分子量；Si为组分 i的溶解度 me／kg ； R为理想气体常数 0．08207 ；T为绝对温度。 设平衡温度为50℃ 70clC条件下的D值应大 于5OcI二的，但无法取得 7O℃条件下二硫化碳的数 据，用5O条件下的数据代替并不影响有关特性的讨 论 ，将相关二硫化碳数据代人 2 式得 D 20，D 0．001，这表明抽取顶部空气样，可以使二硫化碳 的实际进样量增加 l0。以上。而硫化钠在试验条件 下分解放出的硫化氢气体，经色谱柱分离后，不干扰 图1 平衡蒸汽色谱图 二硫化碳 的测定。 3 实验部分 3．1 仪器与器材 气相色谱仪：GC．1dA型；精