聚丙烯-二苯氨基脲树脂分离富集原子吸收法测定地质样品中的金.pdfVIP

维普资讯 第22卷，第2期 光 谱 实 验 室 Vo1．22，NO．2 2005年 3月 Chinese。JournalofSpectroscopyLaboratory March ，200 5 聚丙烯一二苯氨基脲树脂分离富集原子 吸收法测定地质样品中的金 贺惠① 陈小明 何增雄 (湖南湘潭大学化学学院 湖南省湘潭市大学研究生901l信箱 411105) 摘 要 研究了聚丙烯一二苯氨基脲树脂的合成及其分离富集样品中痕量金的条件。在pH为3．0的HCI介质 中，金定量吸附在聚丙烯一二苯氨基脲树脂上，3 硫脲一0．1mol／LHCI溶液洗脱，火焰原子吸收光谱法测 定。回收率在91．6 一101．6 之间。可用于实际地质样品中贵金属的分离富集与测定 关键 词 聚丙烯，二苯氨基脲，分离富集，原子吸收光谱法，金。 中图分类号：0657．31 文献标识码：A 文章编号：1004—8138(2005)02—0376—03 1 引言 有关地质样品中痕量贵金属金的分离富集采用树脂较多[1]，以双硫腙为螯合剂的螯合树脂也 有报道[3]，但本文所用聚丙烯一二苯氨基脲树脂尚未见报道。该树脂在一定程度上克服了一般螯合 树脂中吸附剂容易流失的缺点，使用寿命长。与其他螯合树脂相比，具有交换容量大、交换速率高、 选择性好等优点，还具备合成方法简单、成本低、易于普及应用等特点。可用于实际样品中贵金属的 测定。 2 实验部分 2．1 仪器和试剂 WFX一120原子吸收分光光度计(北京瑞利分析仪器公司)，金空心阴极灯 (日本 日立公司)，磁 力搅拌器(上海浦东物理光学仪器厂)，pHS一3C精密pH计(上海雷磁仪器厂)，CS501型超级恒温 器(重庆实验设备厂)。 金标准储备液(100~tg／mI)：将0．1000g高纯金(99．999，6)溶解于40ml王水中，水浴蒸发至近 干。冷却后加入20mI6mol／IHC1溶解，用1．0mol／IHC1转入 1000mI容量瓶中，定容后储存于深 棕色玻璃瓶中。金工作液：取金标准储备液用二次蒸馏水逐级稀释到所需浓度；聚丙烯、二苯氨基 脲、HC1、四氢呋喃、乙二胺、NaOH均为分析纯；实验用水为二次石英蒸馏水。 2．2 固相萃取柱的制备 在 lOOmL烧杯中先放入10mI四氢呋喃，再加入0．5g二苯氨基脲和8g聚丙烯，室温下不断 搅拌，再慢慢加入20mI四氢呋喃，反应30min，呈淡红色，倒出反应物，在60C左右干燥，让有机物 挥发完全，最后变成淡红色。将其捣碎分散成粒状，按常规湿法上柱转入内径10mm，长250mm带 夹套的层析柱中，装柱高约60mm。装柱后，用pH值为3．0的HC1溶液活化柱子，然后用二次石英 蒸馏水冲去浮色，备用。 ① 联系入，电话：(0732)2374116；E_mail：hhui168@tom．com 一 作者简介：贺惠(1965一)，女，湖南省衡阳市人，副教授，主要从事光谱分析。 收稿El期：2005—01—06 维普资讯 第2期 贺惠等：聚丙烯一二苯氨基脲埘脂分离富集原子吸收法测定地质样品中的金 377 2．3 仪器的工作条件 实验选择仪器的最佳工作条件：检测波长242．8nm；灯电流10mA；光谱通带0．2nm；空气流量 7．0I／rain；乙炔气流量1．0I／rain；燃烧器高度10mm。 2．4 实验方法 实验时，将金标准溶液在pH值为3．0的盐酸介质条件下上柱，控温 40C，流速为1．5mlmin， 以pH值为 3．0的盐酸溶液洗涤，用 3 硫脲一0．1mol／IHC1溶液洗脱，控温 4OC，流速为 1．5ml／min，用10ml容量瓶承接，二次石英蒸馏水稀释至刻度、摇匀。在仪器最佳工作条件下对