全自动原子发射光谱仪的应用于钢铁试样分析.pdfVIP

21世纪材料高速分析第四届全国高速分析学术交流会论文集 全自动原子发射光谱仪应用于钢铁试样分析 顾雪梅 (首钢京唐联合钢铁有限责任公司制造部，唐山063200) 摘要：介绍了全自动光谱仪在钢铁企业中的使用情况。为了保证全自动光谱分析的准确性着 重对取样技术、铣床加工参数选择、光谱自动程序编辑、ARL-4460响应曲线调整等方面进行了探 讨。通过各种试验和讨论，认为只有满足光谱分析条件，做好仪器维护校正和设备点检定修工作， 才能得到全自动分析系统快速准确的服务。 关键词：全自动；原子发射光谱仪；钢铁；铣床；响应曲线；SPC 随着炼钢技术发展和新品种钢材需求增加，冶炼工艺对试样分析准确度和分析速度提出了更高要求。 在国内冶金分析行业不断引进先进技术，全自动分析系统逐步在钢铁企业推广开来。整个全自动系统综合 了原来分散于各个炼钢和炼铁作业区的化验室，通过风动送样系统将钢铁渣试样统一送到全自动分析中心 进行快速分析。全自动分析系统具有响应时间快、光谱仪控制样品进行数理统计管理、自动确定两点标准化 周期等功能，避免了人工操作中出现的人员技术素质和工作态度不一致导致相同仪器分析精密度和准确度 差别很大的情况，保证了冶炼分析的准确性和及时性，同时减少了分析人员。我分析中心在使用全自动分析 系统时遇到了一些手动光谱分析没有遇到的问题，遍查资料进行了诸多研究和试验，在保证取样质量、铣床 加工参数、调整ARL光谱响应曲线等方面得到一些经验，在此提出供全自动分析系统的操作者一起探讨。 1试验部分 1．1仪器设备及试验条件 德国Smith公司全自动分析系统。 (渣样制样机)；2台PANalytical公司MagicFast全自动荧光光谱仪。 透镜：VUV透镜，CaF。材质。 真空系统：膜泵和分子泵二次抽真空。 MBS 402水冷氩机架。 电弧／火花电流控制电源(CCS)。 时间分辨光谱(TRS)。 液氩：体积分数≥99．999％。 电流控制光源(CCS)。 分析间隙：3mm。 2结果与讨论 2．1取样器的选择 2．1．1铁样 铁样使用铁水取样器，具有厚的急冷片，使铁水凝固成白口铁，能够取出直径34mm，厚度12mm的圆 形铁样。开始使用沙模取样器，样品侧面粘有一圈沙粒。在光谱激发过程中，机械手夹住试样更换激发位置 时，会有沙粒掉在火花台上，导致下一次激发时漏气。更换了不锈钢模具或陶瓷模具取样器后，没有此类问 题出现。 · 1 5R· 顾雪梅：全自动原子发射光谱仪应用于钢铁试样分析 在炼钢铁水脱硫作业区取样时，自动取样装置按照理想状态设定好了取样器插入铁水液面深度、插入速 度和停留时间，但是实际生产中铁水包中的铁水液面不能每次保持相同高度，有时铁水在铁水包中的高度低 于预计位置，会造成自动取样装置插入深度不够，取出的铁样中含有大量铁渣的情况，铣床加工后光谱分析 面遍布沙眼和夹渣，无法进行光谱分析，此时要及时调整取样器插入深度，保证取样质量。 2．1．2钢样 加铝脱氧的双厚样钢水取样器用于转炉工艺过程中取样。由于使用自动取样枪取样，插入钢水液面深 度、角度和穿过渣层的速度都可以得到保证，试样表面平整，利于加工。注意保证插入时间，否则有时会出现 试样中空的现象，这样会导致铣床加工去掉试样表面氧化皮后，只剩薄薄一层分析表面，光谱激发时会因分 析表面过薄，激发能量相对过大而将分析面烧穿熔化。 精炼和连铸使用不加脱氧剂的双厚样取样器。人工取样会因为取样工操作不标准，如穿过渣层速度太 慢、插入时间短等原因，造成试样带渣、中空、表面凹陷严重等问题。 由于双厚样为椭圆形，正好嵌在全自动分析系统各种运送和加工工具中，任何多余的毛刺和飞边都会造 成试样卡在某一个环节，无法继续完成全自动分析流程。所以在全自动分析系统投产之初，分析部门要严格 要求取样人员在现场去掉所有毛刺和飞边，试样尾柄剪切剩至1mm以下后，再进行风动发送。 2．2试样冷却 2．2．1铁样 生铁试样中的碳元素以石墨碳和化合碳两种形式存在。当试样中硅含量高时，碳容易以石墨碳形式存 在，即灰口铁；硅含量低时，容易以化合碳形式存在，即白口铁。取出样品后使试样急冷，铁水中的化学成分 来不及聚集形成单质的碳颗粒，而是形成晶粒细小、化学成分均匀的化合碳，适合