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SDTA 技术的特点、优势及应用 1. 差热分析DTA DTA 是在程序控制温度下，测量样品和参比的温差随温度或时间变化而变化的一种技术。 可用数学式表达如下： T=T -T = f （T,t ） S R 式中，T 是温度，t 是时间，f （T,t ）表示是温度或时间的函数；T 是样品和参比的温差即 所谓的差热。 参比在整个测试过程中是热惰性的，T 的突变产生于样品的温度突变，比如玻璃化转变时 比热突然增大，结晶时放热和熔融时吸热，而非参比的温度变化，因此，DTA 技术的关键 是TS 的测量。 在样品和参比的比热、导热系数和质量等相同的理想条件下，样品温度和参比温度曲线重 合，只有当样品比热发生突变时(吸热或放热)才偏离程序温度线，从而形成T 峰 （见图1 所示）。 图 1.理想条件下，样品温度和参比温度曲线重合，只有当样品比热发生突变时(吸热或放热) 才偏离程序温度线，从而形成 T 峰 参比温度的变化取决于所预设的程序温度。与参比温度一样，测试炉温度也取决于程序温 度。它们与程序温度都为比例关系。 实际情况下，样品和参比的条件并不相同，而且事实上，所有仪器能测量到的，都是坩埚底 下的温度。因此，必须经过计算修正，才能得到真正的样品温度和参比温度。 2. 同步 （Simultaneous ）或单坩埚 （Single ）差热分析SDTA 与一般差热分析DTA 一样，SDTA 的数学表达式也是 T=T -T = f （T,t ） S R 其中样品的温度T 来自于直接测量的样品温度传感器，而参比温度 T 来自于经修正的测试 S R 炉温度T ，可表示为T =T . （其中是升温速率， 是时间滞后函数）。 c R c lag lag e 图2 为TGA/SDTA851 的测温结构的示意图。 T T = T . S R c lag 梅特勒-托利多热分析应用 1 Ts （测量) T （测量） c 图2. 样品的温度T 来自于直接测量的样品温度传感器，而参比温度T 来自于经修正的测试 S R 炉温度T ，可表示为T =T -b.t （其中b是升温速率，t 是时间滞后函数） c R c lag lag e 事实上，关于样品温度，如上节所述，与所有同类仪器一样，TGA/SDTA851 实际测量到的 并不是T ，而是坩埚底下的样品支架温度T 。因此，T 也是经过计算修正才得到的，即T s sh s s = Tsh .lag(small) ，lag(s