ZrO-%2c2-微粉的制备及对Laβ-Al-%2c2-O-%2c3-固体电解质的性能影响.pdfVIP

化工冶金增刊(1999) 20卷 Zr0。微粉的制备及其对Lap—AI，0。固体电解质的性能影响 佥从进“’邱文冬‘”孙加林‘2’洪彦若‘2 LI宝山钢铁公司炼钢厂，已海200941 2北京科技大学理化系，北京100083) 摘要 采用化学沉淀法制备，zruv微粉，并研究了添加n0．，馓粉对Lap—A1—0，固体电解质的 电导和抗热震性能的影响。结果表明Zr0：的加入导致电导率F降，抗热震性能提高。考虑到两 方面的影响，以加入10mass％Zr02为直e 关键词ZrO：掺杂、Lal3一AI。q固体电解质、电导率、抗热震性能 1 前言 稀土在钢铁中的物理化学规律，由于受到研究方法的限制，尚不完全清楚，为了直接、 快速测定稀士元索在金属液中的活度变化，有必要制作稀土传感器．已有合成Lal3．AI，0，并 且组装成用于高温熔体中的镧传感器的报导…。 奉课题组进一步台成出了掺杂MgO的LaD—A1203【”】，并测定了其离子电导率和电子 电导率，以及制成了性能很好的高温传感器。但A1203基材料的抗热震性能比较差，因此 可研究加入Zr02来提高其抗热震性。抗热震性能是材料的～个综台性性能，抗热震性能的 评价方法很多．但是各种方法只适用于不同的应用条件和材料体系．并没有通用的方法。 列于固体电解质管的应用来说，其抗热震性的标准是在应用条件下不出现裂纹．基于这种 考虑，设计了直观可靠的方法。即将Lap．A1，O，电解质管随机抽样，组装成定镧传感器， 在炼钢温度下作定镧测试，考察定镧传感器所测定的镧电势状况和电解质管的破裂状况+ 以此来评价Lap．A1：O，电解质管的抗热震性。这一方法既可获得材料抗热震性的信息，同 时又可获得定镧传感器镧电动势的信息。 2 实验过程 2 1 Zr0，微粉制备工艺 液中沉淀析出氢氧化物．经干燥制得氢氧化锆粉体，粉体经焙烧得到ZrO，微粉。其工艺流 沉淀剂为分析纯nn{。OH．溶解、洗涤用去离j二水和无水乙醇。 氧氯化锆为工、眦原料，其中含有较高的杂质。杂质离子．特别是变价的离子的引入是 带来电子导电的主要原因。为了获得高的纯度，需要进一步提纯。先将氧氯化锆溶解于去 离子水中，过滤除去不溶性杂质。第二步．加入分析纯盐酸，使氧氯化锆沉淀再结晶，实 国家自然科学基金资助谭题(N 金从进：男．09岁，博士后．羌机非金属材料专业 金从进等：z1¨衔粉的删各及其纠LclD^【、(}l刊侏电祥质的性能黔口删 713 现提纯的目的，提纯聒的氧氯化锆配哎 定浓度的水溶液．蛐入沉淀剂氨水(NHaOH)，调 肖pH值到一定佰，产生Zr(OH)．沉淀t其反应式为： Zr4++40H——+Zr(OH)。 表1 工业Zr00}。·8H，0化学成分 成竹 !t些 !：垒 !!：生 生! (1“ 内喊 0 636 含量叭oo 、35 州口 敝 O 储 沉淀稳定后，先用氨水，然后用无水乙醇洗涤沉淀数次，以除玉钱余的氯离f、用无水乙 醇洗涤的目的是六除或臧二p沉淀中的水含量．以消除和减少颗粒的团聚、干燥是在r燥箱 一{：进行的。干燥温度为lIO。C．干燥时嘲为24 下焙烧l 435 粒度分布图，袁2为粒度体积百分比由幽2和表2叨知．D50粒径为IUm，但仍有 部分ZrO．微粉团聚， [五五五] 害 氧f￡铅嗡乍 豳1沉淀法制备氧化锆粉体l艺流程冈 ／、、1