乳酸正丁酯合成工艺的研究.pdfVIP

维普资讯 科研开发 SCIENCETECHNOL0GY化IN工C科HE技M，2IC0A08L，1I6ND(3)U：S9T～R1Y1 乳酸正丁酯合成工艺的研究* 陈佑宁 ，樊 国栋。 (1．咸阳师范学院化学系，陕西咸阳712000；2．陕西科技大学 化学与化工学院，陕西 西安 710021) 摘 要：以乳酸和正丁醇为原料 ，分别以硫酸氢钠、维生素C、氯化铁、硫酸亚铁铵作为催化剂合成 乳酸正丁酯，然后进行蒸馏并收集沸程在 160~190。C的馏分为产品。讨论了催化剂种类、用量、反应时 间及醇的用量等对酯化反应的影响，产品用折光率和红外光谱进行表征。结果表明：用0．25g硫酸氢钠 作为催化剂，(乳酸)： (正丁醇)一1：3．5，回流分水 2h，酯产率可达到85．2 。 关键词 ：硫酸氢钠 ；合成 ；乳酸正丁酯；催化 ；酯化 中图分类号：TQ223．2 7 文献标识码：A 文章编号：1008—0511(2008)03—0009—03 乳酸正丁酯是一种重要的 a一羟基酯类化合 1．2 合成方法 物，也是一种重要的化工原料和常用的食用香 在 i00mL三颈瓶中加人 0．1mol(10．5mL) 料[1]，在食品、医药、涂料、电子等部门得到广泛的 乳酸，一定量的正丁醇和催化剂，装上分水器、温 应用。传统的制备方法是以浓硫酸为催化剂[2]， 度计和回流冷凝管，并在分水器中另加满正丁醇， 使乳酸和醇直接酯化，该方法工艺流程较长，后处 加热进行回流分水，直到无水珠生成，再反应 1O 理麻烦 ，环境污染严重，尤其在硫酸的催化下，双 ～ 2Omin，稍冷，放出水层，进行蒸馏，先蒸出前馏 官能团的乳酸易发生分子内和分子间脱水、缩合、 分，再收集 16O～190℃的馏分为产品。前馏分经 环化、碳化等一系列副反应，使酯的色泽加深，收 干燥后重蒸一次，按上述沸程收集，合并 2次产品。 率降低 ，同时对设备的腐蚀性强。为了改进乳酸 1．3 产物的表征 正丁酯的合成方法，不少学者对乳酸正丁酯的合 1．3．1 折光率的测定 成工艺进行了研究[。州]。 用数字式阿贝折光仪在恒温 3O℃下测定产 笔者研究了维生素 C、硫酸氢钠、硫酸亚铁 物的折光率。 铵、氯化铁作为催化剂合成乳酸正丁酯的工艺条 1．3．2 红外光谱分析 件 ，并对实验结果进行分析 比较 。 以KBr压片，用傅立叶红外变换光谱仪分析 1 实验部分 产物的结构。 1．1 主要原料与设备 2 结果与讨论 乳酸、正丁醇 、硫酸氢钠 、维生素 C、氯化铁 、 2．1 折光率的测定 硫酸亚铁铵：均为AR，市售。 合成的乳酸正丁酯为无色透明液体，收集的 数字式阿贝折射仪：上海精密科学仪器有限 馏分沸程大多在 165~180℃。在 2O℃时对不同 公司；IRPrestige-21型傅立叶红外变换光谱仪： 条件下合成的产物进行折射率的测定，见表 1(文 日本岛津公司。 献值：2O℃时折射率是 1．4210E)。 表 1 不同条件下合成的产物的折射率 收稿 日期：2008一Ol一31 作者简介：陈佑宁(1978一)，女，湖南衡东人，成阳师范学院 化学系讲师，主要从事