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第 33卷 分析化学 ( FENX I HUAXU E) 　研究简报 第 4 期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2005年 4 月 Ch ine se Jou rnal of A nalytical Chem istry 491～494 顶空固相微萃取 气相色谱 质谱联用 分析干柴胡药材中有机挥发物 曾　栋 　陈　波 　姚守拙 ( ) 湖南师范大学化学生物学及中药分析省部共建教育部重点实验室 ,长沙 4 10081 摘 　要 　采用顶空固相微萃取与气相色谱 - 质谱联用技术检测分析干柴胡药材中挥发性成分 ,选用聚丙烯 酸酯涂层 ,就萃取时间、温度 、体积 、样品量 、预热时间及脱附时间等条件进行了优化 ,结果表明 , 30 mL 萃取瓶 μ 里 0. 5 g样品 90 ℃温度下预热 40 m in后 , 以 85 m PA 涂层顶空萃取 50 m in,于 250 ℃脱附 5 m in,测得 88个 ( ) 峰 ,鉴定 26种化合物成分 。方法所得结果与传统提取方法 蒸馏提取法 比较 ,相对含量较高的成分一致 ,方 法重现性理想 ,可应用于柴胡药材挥发性物质的快速分析 。 关键词 　柴胡 ,挥发性有机成分 ,顶空固相微萃取 ,气相色谱 /质谱 1　引　　言 ( ) ( 柴胡为常用中药 ,原植物系伞形科植物柴胡 B up leu rum ch inense DC. 或狭叶柴胡 B. scorzonerif o lium W ild. ) 。目前 ,对柴胡挥发性成分已有较多报道 [ 1～3 ] ,总的来说 ,都是利用传统方法提取挥发油后 , ( ) 气 质 GC /M S 分析鉴定 ,操作过程较为繁琐 ,药材消耗大 。 ( ) [ 4 ～10 ] 固相微萃取 SPM E 作为一项样品处理新技术 ,无需溶剂 ,操作简便 , 已得到广泛应用 。但顶 ( ) 空固相微萃取 H SSPM E 技术用于柴胡研究 , 目前 国内外鲜有报道 。本实验建立 了 H SSPM E 与 GC /M S联用分析干柴胡药材中有机挥发成分的方法 ,与传统共水蒸馏提取法比较 ,结果满意 。 2　实验部分 2. 1　仪器与试剂 ( ) ( μ ) 246544 G型固相微萃取装置 美国 Sup elco 公司 ,聚丙烯酸酯涂层纤维 PA 85 m ; R E52AA 型 (