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复合添加剂对熔融石英材料析晶行为的影响 卜景龙 申书斌于立学王志发 河北省无机非金属材料重点实验室河北联合大学材料科学与工程学院河北唐山063009 Si3N4-Nd203两种复合添加剂，试样选用50 保温lh烧成制备出熔融石英陶瓷材料，通过试样热膨胀率的测定以及XRD分析，探讨了以上两种添 加剂对熔融石英陶瓷的晶化抑制作用。试验结果表明：随烧成温度提高，在熔融石英陶瓷试样中，发生 量分数为3％时，有很好的抑制析晶的效果，尤其在高温下抑制析晶的效果更佳． 关键词熔融石英，复合添加剂，析晶，热膨胀，XRD 熔融石英是由高纯硅石经高温熔融后急冷获得的高粘度Si02玻璃，是一种高能非晶态物质，其结构 网络有高度紧密性和完整性，原子间有很高的键强。熔融石英具有热膨胀系数小(仅为0．54x106℃‘1)、 电导热性低、抗热震性好，高温熔化后熔融态的粘度大，不易被气流冲刷流失的优点【l】，被广泛应用于 玻璃、冶金、化工等行业领域。 以微细熔融石英颗粒为原料，按照陶瓷工艺方法制备的熔融石英陶瓷材料因存在有大量的熔融石英 颗粒间微小孔隙，避免或减小了熔融石英晶化过程体积效应所致的表面张应力裂纹扩展的危害，进一步 提高了材料的使用安全性、可靠性，扩大了应用领域‘2‘31。但是，随着温度的升高，熔融石英就会转变 成方石英，仍会导致材料的使用性能下降。为此我们把复合添加剂的引入到材料中，以期获得一种安全 性与可靠性高的熔融石英陶瓷材料。目前有关熔融石英晶化抑制方面的研究报道较少，部分研究者对熔 融石英材料进行了晶化行为、晶化动力学方面的研究14,们。一些研究者曾采用普通非氧化物或稀土氧化物 作为添加剂，进行熔融石英的晶化抑制研究15,7]，尚未有对它们复合后进行熔融石英晶化抑制研究的报道。 在本文中，以熔融石英为主要原料，以复合添加剂为晶化抑制剂，在还原气氛下高温烧结制备试样， 研究不同添加剂组合、引入量和烧成温度等对熔融石英陶瓷材料析晶行为的影响。 l试验 1．1原料 本试验采用的主要原料为粒径0．10mm的熔融石英粉，用于晶化抑制的添加剂有碳化硼、氧化镱、 氮化硅和氧化钕。熔融石英和各添加剂的颗粒粒径及纯度见表l。结合剂为聚乙烯醇，浓度(w)2％。 表1原料的纯度及粒径 ·20· I 2试样制备 h刚 E1筛，过筛肝继续搅拌2-5rain后置J密闭崾料袋一l，…料，纤6 合剂，搅拌混介10～15rain后过40 后的坯体在60℃下燥2h，之后在90℃下燥1h，获得供烧成∞干燥坯体。试样烧结采用j=i=原‘L氛．其 h。 疗法为将试样艘霄1，呲钵cI，埋碳响氧烧结，烧}j温度分则为1300、t350、1400C，再保温l 两组复含添加剂的加入质詹分数均为1％、2％和I BY3：SN表示引入Si3N㈣NdO]的试样，不同引入 试样，不n¨【入毓的试样对应编号为BYI、BY2_f『l 嚣的试样对应编号为SNI、SN2利SN3。不加添1】【】剂的空17{对比试样编弓为BL0。 2试验结果与讨论 2 1添加剂对试样热膨胀率的影响 熔融石英在较低烧成温度下析晶并不明显，但是不能达到使用性能要求，但在高温下会晶化出，J石 英，表现出熔融石英材料的热膨胀特性发生明显的变化。【州此，要想研究所引入添加剂抑制熔融石英晶 化的效粜，可先对含柯添加剂的烧后试样进行热膨胀系数测定。 YA．II入小川含景复台添 图I(aJ、(b)和(c)所示分别为1300、1350和1400℃烧成温度下空闩试样BL0 加剂B4c—Yb203和s13N4一Nd203试样的热膨胀曲线。 0 2