烟草中有机酸气相色谱／质谱鉴定.pdfVIP

经验交流 烟草中有机酸的气相色谱／质谱鉴定 郭亚东 谢金伦* 云（南大学化学系，昆明，650091 有机酸，特别是挥发性有机酸，与烟草的质量及 烟叶香气有密切关系。本文采用一种新的分析方法 — 毛细管柱接头冷捕集、不分流进样GC/MS联用 技术，分析烟草中有机酸的甲酯衍生物，共鉴定了26 个有机酸，该方法分析结果令人满意，有实用价值。 实验部分 （一）样品处理 将烟草样品云（南省江川烤烟，红花大金元中二 级）于35-40℃烘干，粉碎后过40目筛，取45g置于 索氏提取器中用甲醇提取8小时，减压蒸馏除去甲醇 后，得褐色稠状浸膏，将其溶于45ml乙醚，用 6％ NaHCO3溶液提取 （3 15ml，提取液用乙醚 2 20ml洗涤后，于冷却下用1：1的HCl调pH值至1， 加固体NaCl至饱和，用乙醚 30ml3 10ml）提取。 结果及讨论 将所得有机酸的乙醚溶液自然挥发至约5ml，在 搅拌下慢慢加入 10mlCH3OH/BF3（乙醚液），在40 一（）不分流进样适用于所测组分浓度很低 低（于 水浴下反应1小时，室温下放置过夜，加入10ml蒸馏 0.1）的样品分析，本文所鉴定的组分，占全部组分 水及少量固体NaCl，用重蒸过的正戊烷 15ml3 的80.2 ，由所得峰面积可以看出，在所检出的组分 5ml提取生成的甲酯，提取液用5NaHCO3溶液 中含量较大的是苯乙酸、丁烯二酸 顺（或反）、十六碳 15ml蒸馏水15ml洗涤，用无水Na2SO4干燥。 酸、壬二酸、亚麻酸、十八碳酸、3-甲基戊酸、辛二酸、 二（）色-质联用分析 十四碳酸和苯甲酸等，与国外报道的情况比较相 仪器 GC/MS-QP1000型日本岛津）。 近1,2 色谱条件 富集柱：OV-1013m 0.25mmi.d. 二（）所用仪器不带数据库，组分的鉴定主要是由 中科院兰州化物所）弹性石英毛细管柱，采用液氮-乙 质谱图所得各组分碎片信息，按照质谱裂分的一般规 醇富集。分析柱：OV-10125m 0.25mmi.d.日本岛 律及质谱解析程序 3,4，再与标准谱图57对照来确 津）弹性石英毛细管柱。 定，这是目前常用的鉴定方法之一。 汽化室温度250 ，柱温80 5min）以5/min 有机酸甲酯的质谱图规律性较强，例如直链脂肪 升至250 ，载气流量 H（e1.3ml/min，尾吹气20ml/ 酸甲酯的分子离子峰比较清楚，发生 开裂给出强峰 min，进样4l，进样及富集时间5min，柱前压7.8 74C5-C26甲酯的基峰）C-C 键断裂生成一系列正 104Pa。 离子CH3OC(H2)，其m/z为597387101 质谱条件 分离器温度250 ，离子源温度 250 ，电子轰击电压70eV门偶槛值100 115129143等，其M-31峰 即（RC O+）也是很好的 结果见图1及表1 判据，图2所示为十六碳酸甲酯的质谱图；再如二元 *通讯联系人 使用CH2N2/Et2O时反应太强烈，容易发生加成、缩合 等副反应。 （四）关于冷柱头捕集和不分流进样：在进行色／ 质分析之前，曾在SP-501型气相色谱仪 （山东鲁南化 工厂）上对C11C19正构烷烃标准品