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奶牛乳房内灌注头孢噻呋钠的消除动力学研究
严凤 顾欣 李丹妮 张文刚 蒋音 张鑫
上海兽药饲料检测所 201103
摘要:用超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中头孢噻呋的浓度。通过对奶牛乳房内灌注头孢噻呋后,对其
消除动力学进行了研究。3头实验奶牛按每个乳房0.3g头孢噻呋,乳房内灌注,牛乳中药物达到最高浓度
Cmax=107.89.g/mL,达峰时间Tmax=8h,药物半衰期T1/2=13.97h。在乳房内用药后的最初56h内,头孢噻
呋浓度快速下降,最后一次给药88h后,所有乳腺中头孢噻呋的浓度都低于允许限量(0.1μg/mL)。研究结
果初步建议,头孢噻呋在牛奶中的休药期为4d。
关键词:头孢噻呋钠;超高效液相色谱-串联质谱;消除动力学
:垫兰:_巨窖墨: 篁三旦±璺塑些奎叁望奎苎
奶,或从牛群中淘汰。此研究中任何奶牛在当前用 2O
药期间内所产牛奶不得销售。 8
1.3头孢噻呋及其代谢物的检测方法 6
i4
I.3.1提取与衍生
I 2
取1.0mL牛奶于50mL离心管中,加入11mL
l O
一—bov巡嶷
0.4%DTE提取液,混匀,于50。C恒温箱中保温
8籼舢一舢帅蝴舢
mL
14%碘乙酰胺溶液,摇匀,室温 60000
15rain。加入3
rain。用25%的磷酸溶液调节PH至40000
下静置衍生30
20IDOO
2.5~2.6,离心15rain(4℃,10000r/min)。
O
1.3.2净化 O 100 150
依次用10mL甲醇、10mL水活化HLB萃取柱, 时间(h)
取5mL上清液过柱,流速为ImL/min,用4mL水淋
90%乙腈溶液洗脱,洗脱液于
洗小柱之后,用5mL
0.2%的甲酸溶液复 毫
60cc旋转蒸干。残余物用1mL 三
型
溶,过0.22p.m滤膜,供测定。 疑
1.3.3LC.MS,MS分析
BEHC18100mm×
色谱条件:色谱柱为Waters
2.1mm(I.D.),1.7斗m,柱温40℃;流动相为乙腈
图l 3头泌乳期奶牛的3个乳腺区进行头孢噻呋乳内注入
冰(12:88),流速0.2mL/min,进样量lO此。质谱
用药后(300rag.间隔8h.2次用药)。牛奶中头孢噻呋
条件:采用ESI正离子多反应监测(MRM)模式;毛
消除的平均值。A-头孢嚷呋消除的初始快速阶段
细管电压:3.00kV;锥孔电压:25V;离子源温
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