奶牛乳房内灌注头孢噻呋钠的消除动力学的研究.pdfVIP

奶牛乳房内灌注头孢噻呋钠的消除动力学的研究.pdf

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奶牛乳房内灌注头孢噻呋钠的消除动力学研究 严凤 顾欣 李丹妮 张文刚 蒋音 张鑫 上海兽药饲料检测所 201103 摘要:用超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中头孢噻呋的浓度。通过对奶牛乳房内灌注头孢噻呋后,对其 消除动力学进行了研究。3头实验奶牛按每个乳房0.3g头孢噻呋,乳房内灌注,牛乳中药物达到最高浓度 Cmax=107.89.g/mL,达峰时间Tmax=8h,药物半衰期T1/2=13.97h。在乳房内用药后的最初56h内,头孢噻 呋浓度快速下降,最后一次给药88h后,所有乳腺中头孢噻呋的浓度都低于允许限量(0.1μg/mL)。研究结 果初步建议,头孢噻呋在牛奶中的休药期为4d。 关键词:头孢噻呋钠;超高效液相色谱-串联质谱;消除动力学 :垫兰:_巨窖墨: 篁三旦±璺塑些奎叁望奎苎 奶,或从牛群中淘汰。此研究中任何奶牛在当前用 2O 药期间内所产牛奶不得销售。 8 1.3头孢噻呋及其代谢物的检测方法 6 i4 I.3.1提取与衍生 I 2 取1.0mL牛奶于50mL离心管中,加入11mL l O 一—bov巡嶷 0.4%DTE提取液,混匀,于50。C恒温箱中保温 8籼舢一舢帅蝴舢 mL 14%碘乙酰胺溶液,摇匀,室温 60000 15rain。加入3 rain。用25%的磷酸溶液调节PH至40000 下静置衍生30 20IDOO 2.5~2.6,离心15rain(4℃,10000r/min)。 O 1.3.2净化 O 100 150 依次用10mL甲醇、10mL水活化HLB萃取柱, 时间(h) 取5mL上清液过柱,流速为ImL/min,用4mL水淋 90%乙腈溶液洗脱,洗脱液于 洗小柱之后,用5mL 0.2%的甲酸溶液复 毫 60cc旋转蒸干。残余物用1mL 三 型 溶,过0.22p.m滤膜,供测定。 疑 1.3.3LC.MS,MS分析 BEHC18100mm× 色谱条件:色谱柱为Waters 2.1mm(I.D.),1.7斗m,柱温40℃;流动相为乙腈 图l 3头泌乳期奶牛的3个乳腺区进行头孢噻呋乳内注入 冰(12:88),流速0.2mL/min,进样量lO此。质谱 用药后(300rag.间隔8h.2次用药)。牛奶中头孢噻呋 条件:采用ESI正离子多反应监测(MRM)模式;毛 消除的平均值。A-头孢嚷呋消除的初始快速阶段 细管电压:3.00kV;锥孔电压:25V;离子源温

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