姜黄挥发油化学组成的GC及其GC%2fMS的研究.pdfVIP

GC．061 姜黄挥发油化学组成的GC及GC，MS研究 邱 琴刘廷礼王吉顺赵怡 (山东大学环境工程系济南250100) 1前言 ． 姜黄为姜科植物姜黄c“mⅫm如增口￡的干燥根茎，主产于四川犍为、敢流，广东佛 山。此外，福建、广西、陕西、云南等地亦产”1。姜黄能破血行气，通经止痛。用于胸胁 刺痛、闭经、症瘕、风湿肩臂疼痛、跌扑肿痛”1。民间用于治腹痞满胀等症…。近年来亦 用于治疗高血脂症“’“。本文利用四川犍为产姜黄干燥根茎作样品，以水蒸气法蒸出挥发 油(收油率为1．3％)，用无水硫酸钠干燥后，进行毛细管气相色谱分析。共分离出28个峰， 以归一化法汁算了各个峰的相对含量，用气相色谱—质谱法从中共鉴定了18个成分，占总 挥发油组分的64％以上。 2仪器与试剂 Qp-5050A型色谱-质谱联用仪(日本岛津)。 2．2试剂无水硫酸钠(分析纯，天津市塘沽滨海化工厂)。 2．3试验材料姜黄(购于山东省药品采购供应站，产于四川犍为)。 3实验方法 31 挥发油制备将姜黄粉碎后用挥发油提取器按常规水蒸气蒸馏法提取挥发油，经无 水硫酸钠干燥得挥发油。收油率为1-3％。 3．2 FID。汽化室温度均为220℃：进样量：O．2吐。 3 arnu。 源温度：230℃；电离电压；70ev；扫描质量范围：30^400 4结果与讨论 (I)关于气相色谱法用于中药挥发性成分的鉴别，方洪矩等曾作过有益的探索…。 我们分别采用sE．s4，sE一30，DB．1柱对姜黄挥发油进行了分离条件的选择，经研究发现 DB．1拄分离效率较高。在此基础上，又对色谱条件进行了进一步探讨，从而确定了上述 分析条件。 (2)用毛细管色谱从姜黄挥发油中共分离出28个峰，以面积归一化法测得挥发油各 组分相对含量。 (3)质谱技术灵敏度高，谱库大，是用于定性鉴别的最有效手段””。按实验中的Gc． Ms．Ds条件对姜黄挥发油进行分析，得其总离子流图如图l所示。 对总离子流图中的每个组分分别进行了检索。检测成分的质谱图，经计算机质谱数据 库检索，将各峰的质谱碎片图与文献资料核对，并从基峰、相对丰度等几个方面进行直观 -492 比较，从而确定出姜黄挥发油中的化学成分，结果列于表1中。 24 25／22 ∥ l? l l? L一盟L n L』．J—J-¨ J』蹦藏 0 lO。 20 30 40 图1 姜黄挥发油毛细管气相色谱一质谱总离子流图 表1 姜黄挥发油6c叫s—Ds定性结果殛各组分的相对含量 18 33．2 未鉴定 33 222 042 19 675 o_十二三烯一3一醇 顺3，7’1l一三甲基·1，6，1 c15H260 20 34．042 222 o47 c14Hn02 5，l，o，02三环-4正辛壤?5一羧哮，3，3，!，8·四甲基甲脂 2l 34