羟基膦酸水处理剂HPBA的合成及其性能的研究.pdfVIP

羟基膦酸水处理剂HPBA的合成及其性能的研究.pdf

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99水处垲披术研讨会沦史蜒 新有机羟基膦羧酸水处理剂HPBA的合成及十生能研究 南京化1=大学麻Hj化学系(南京210009)姚成徐丽椰陈景林王镇浦 (WTC一99—05) 摘要本文合成】’一种新型羟堆瞵羧睃缓蚀剂ItPBA,用HPLC、IR、NMR和儿索分析菩 手段对HPBA进行了分析和鉴定,测定丁钙螯合度、阻碳陵_}15垢性能和缓蚀性能,结果表州HPBA 是一种性能优良的新型阻垢缓蚀制。 关键词3.羟基.3.瞵酰基丁酸台成 阻垢缓蚀剂。 有机水处理剂主要包括有有机膦酸和水溶性共聚物两大类。水溶性共聚物主要是丙烯酸 类的共聚物,单体包括丙烯酸、丙烯酸酯、马来酸酐、磺酸基单体等。有机膦酸系指分子中 含有与碳原子相连的膦酰基团的有机化合物,分子中还可含有.COOH、-OH和_NHl等基团。 有机膦酸是七十年代前后推广的水处理剂,具有良好的化学稳定性,不易水解和降解.能耐 较高温度.药剂用量少,有显著的溶限效应和协同效应,兼具缓蚀和阻垢功能.因而它们的 出现使水处理技术向前迈进了一九步,被广泛用于水处理和其它~些行业,目前国内外常用 的产品有ATMP,HEDP,EDTMP,BPTCA等。 将膦酰基、羧基和羟基同时引入有机化合物中,由于瞵酰基具有缓蚀性能,羧基具有 阻垢性能,羟基具有增加水溶性,又易于与金属离子螯合的性能,这类水处理剂具有良好的 阻垢和缓蚀性能,如HPA。本文以乙酰乙酸乙酯和三氯化磷为原料合成了一种新的羟基瞵 羧酸水处理剂3.羟基-3-膦酰基丁酸,简称HPBA。对其结构进行了鉴定,经阻垢缓蚀性能 评定表明具有优良的性能。 1.合成部分 1.1主要试剂及仪器 1.1.1主要试剂 乙酰乙酸乙脂,化学纯;三氯化磷,化学纯:冰醋酸,化学纯。 1 1 2主要仪器 1.2合成方法 CH,。 1t2.1合成路线 CH 3COCH2COOEt!!!!:兰兰!!竺!.EtooccH.古一目一oH‘ \/ o H20 0i — b— 00CCb 一 0 口,c●o HP●oH 俯蚪冷加爪处耻 1.22实验方法 ml四口 住装有I乜动搅拌器、温度计、滴液{5{i斗、阿流冷凝器及氯化氢吸收装置的500 烧瓶中,按理论配比加入一定越的乙酰乙酸乙酯和适量冰醋酸.在室温下搅拌均匀,缓慢滴 加二氯化磷.在40摄氏度下保温反应2小时,然后缓慢滴加一定量的水,待白烟消失后缓 慢升温至回流温度,回流4小时,然后减压蒸馏。罔收混合废酸,冷却后得棕红色油状产物, 含量92*/0--94%,经精制后得白色同体纯品。 2产品分析 2.I熔点分析 oc。 精制后产龆经测定其熔点为157、158 2.2HPLC分析 对未精制和精制后产物进行HPLC分析,其结果见图1和图2所示。 3口OO l l ●

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