湖北麦冬有效部位总皂苷的提取纯化工艺研究.pdfVIP

芎斟 卫j端盏徽茹燃篇盏鑫黼讨会—簟2012蠢峡两牟■CSNR全国笼lO盛中蕊及天然药物赘蠹学术研讨会—_ 皂苷有效部位的含量与质量，作者在实验研究和试生产的基础上，探讨了湖北麦冬有总皂苷效部位研究的技术问 题，为湖北麦冬中药新药有效部位研究和生产提供参考。 关健词湖北麦冬总皂苷，有效部位提取，大孔树脂型号选择，纯化工艺研究 湖北麦冬，别名湖北山麦冬，为《中国药典》(2000，2005，2010年版)收藏中药山麦冬的主要 原植物，其块根与川麦冬、杭麦冬几乎同等入药【lJ。该品为百合科植物麦冬(沿阶草)Ophiopogon japonicus的干燥块根。夏季采挖，洗净，反复暴晒、堆置，至七八成千，除去须根，干燥。麦冬 植物来源于百合科沿阶草属和山麦冬属的多种植物，湖北麦冬区别于山麦冬和其他麦冬品种的形 态特征为：花葶直立，长于或近等于叶，子房上位，花后不结实，长出叶簇或小苗【4J。甘、微苦， 微寒。归心、肺、胃经。麦冬具有养阴生津，润肺清心之功效。用于肺燥干咳，阴虚痨嗽，喉痹 咽痛，津伤口渴，内热消渴，心烦失眠，肠燥便秘。皂苷类化合物是麦冬类植物中的主要成分， 湖北麦冬所含皂苷类成分在免疫系统、心血管系统等方面具有良好的活性。麦冬提取物具有明显 的抗心肌缺血作用并呈一定的量效关系，可以增强免疫功能。麦冬总皂苷可以影响心肌的电生理 特性，具有抗心律失常作用。麦冬多糖作为麦冬的主要成分之一，具有多种药理活性，有平喘、 抗过敏、降低血糖、增强免疫等作用。现在麦冬作为主要组成药物广泛应用于心脑血管，免疫调 节和肿瘤治疗以及糖尿病等。 国内外学者先后从麦冬中分离出45种皂苷，其主要苷元是薯蓣苷元和鲁可斯苷元。在山麦冬 属得到的23种皂苷中，湖北麦冬含14种，山麦冬皂苷C(LS—S3)含量较高【9】。麦冬皂苷是甾体皂苷类 化合物，是一种由螺甾烷类化合物与糖结合的寡糖苷。甾体皂苷元多具有较好的结晶态，能溶于 石油醚、氯仿等亲脂性溶剂中，而不溶于水，甾体皂苷元若与糖结合成为苷，尤其是与寡糖结合 成皂苷后，则一般可溶于水，易溶于热水、烯醇，几乎不溶于或难溶于石油醚、苯、乙醚等亲脂 性溶剂【2】。因此可采用亲水性溶剂提取麦冬皂苷，目前国内外对麦冬总皂苷提取方法的研究比较少， 麦冬提取的常规方法为水提法和醇提法。通过提取溶媒和方法筛选，采用乙醇回流提取、大孔树 脂纯化，以其中总皂苷含量为指标，结合收率综合考察最佳工艺条件，得到科学合理的工艺参数， 为总皂苷有效部位新药开发提供指导。 1材料与仪器(略) 2总皂苷检测方法(略) 3提取工艺研究 麦冬皂苷是甾体皂苷类化合物，是一种由螺甾烷类化合物与糖结合的寡糖苷。甾体皂苷元多 具有较好的结晶态，能溶于石油醚、氯仿等亲脂性溶剂中，而不溶于水，甾体皂苷元若与糖结合 成为苷，尤其是与寡糖结合成皂苷后，则一般可溶于水，易溶于热水、烯醇，几乎不溶于或难溶 于石油醚、苯、乙醚等亲脂性溶剂[2】。因此可采用亲水性溶剂提取麦冬皂苷， 麦冬皂苷一般易溶 于水、甲醇、乙醇等强极性溶剂，因此综合药材主要成分性质，我们选用极性较大的溶剂来进行 提取。我们按处方比例称取3份麦冬药材饮片，每份50克，分别选用10倍量的不同溶媒提取2 次，每次2小时，滤过，合并提取液，浓缩、干燥、称重、检测，以干膏得率和皂苷的含量为考 察指标，选择合适的提取溶媒，结果见表1。 一421～ 专斟 婴里蹩嬲塑!!!竺竺憋!型憋鬯!竺!!竺!!!!!曼苎!型!!竺 ∞2蠢蛱两牟量csNR全墨第10居中药及天然药物资滚举术研讨会 表l不同提取溶媒的考察结果 由试验结果可知，采用70％乙醇作为提取溶媒，提取的麦冬总皂苷明显高于其它溶媒，又能 够适应工业化生产，反复利用，故我们选择使用一定浓度的乙醇来进行提取。目前国内外对麦冬 总皂苷提取方法的研究比较少，提取方法有回流提取、动态逆流提取、超声提取等，因设备及相 关条件的限制，生产时采用回流提取比较适用。 我们通过相关试验确定了粉碎粒度和提取溶媒，还需要对溶媒浓度、用量，提取时间，提取 次数等进行多因素多水平考察，按照b(34)正交表，我们称取粉碎后麦冬每份509，共称取9份， 按照因素水平表设计的水平进行回流提取，过滤，合并滤液，浓缩，干燥，称重，检测，以提取 物收