单分散立方形貌锆钛酸铅压电陶瓷粉体的水热法合成.pdfVIP

颗粒学最新进展研讨会一暨第十届全国颗粒制备与处理研讨会 Nov．2011 2011年11月SymposiumonRecentProgressinParticuology一100NationalConferenceOB 单分散立方形貌锆钛酸铅压电陶瓷粉体的水热法合成 张帆1路遥1王占杰2 1．(沈阳化工大学材料科学与工程学院辽宁沈阳110142) 2．(中国科学院金属研究所辽宁沈阳110016) j宵 要：以硝酸铅、氧氯化锆、钛酸网丁酯、氢氧化钾和氨水为原料，以乙醇和水的混合液为溶剂，采用水热法合成了 Pb(Zro 粉体的粒径由1．5pm减小到0．2pm。 关键词：水热法；Pb(Zro抛R．48)03；压电陶瓷粉体 耦合性能优良，稳定性好等优点，在电子技术、超声技术、计算机技术等高新技术领域中被广泛用作滤波器、传感 器、换能器、存储器等电子元器州1‘3】。在PZT粉体的制备方法中，国外学者进行了大量研究，在传统固相法的基 础上开发出了很多化学方法l“J。其中水热法避免了因高温煅烧和球磨等后续处理引起的杂质和结构缺陷，具有粒 径小，纯度高，粒度分布窄，结品完整等优点，因而取得了长足的进展【I。 本文以钛睃四丁酯、氧氯化锆和硝酸铅为原料，以乙醇和水的混合溶液为溶剂，采用水热法制备PZT粉体，着 重探讨了水热条件如物质的量比Pb／(Zr,Ti)jfql@“化剂KOH浓度对PzT粉体形貌和品相的影响。 1实验 1．1原料 均为分析纯试剂。 1．2实验步骤 本文按照Z们1=o．52：0．48PZT的准同形相界配比设计实验。首先按实验设计的化学配比量取硝酸铅、氧氯化锆 和钛酸四丁酯，硝酸铅和氧氯化锆溶于水，钛睃四丁酯溶J：洒精。将氧氯化锆和硝酸铅的水溶液依次滴入钛酸四丁 酯的洒精溶液中，并加入适量氨水调节体系的pH值为9~lO，得到前驱物。然后将前驱物抽滤，并将滤饼放入一定 乙醇和水比例的混合溶剂中，滴入一定浓度的KOH溶液。前驱物经超声波分散后，放入带聚p【l氟乙烯内衬的50ral 不锈钢反应釜中，在不同温度和时间下进行水热反应。反应结束后，经冷却、洗涤、过滤和十燥后，得反应产物。 1．3粉体表征 体的表观形貌。 2结果与讨论 2．1Pb／(Zr．Ti)比对PZT粉体的影响 由于PbO的高温挥发导致化学组成波动，难以得到高纯粉体。在水热法制备PZT粉体的过程中，过量的Pb成 分也可以弥补PZT陶瓷在烧结过程中的Pb成分挥发损失。但Pb过量太多，前驱体会形成较多的氧化物，使粉体 的纯度降低。因此，选择适当过量的Pb是获得较好化学计量比，结品完整的PZT粉体的必要条件． 基金项目：教行部留学I口I国人员科研启动基金资助项目 通讯作者：张帆．博士．副教授．E-mail：zhangfan999@，hounail．COIB 张帆等：单分散立方形貌锆钛酸铅胀电陶瓷粉体的水热法合成 113 2 相Pb(Zro 规则形状，团聚现象严重，并伴有少量的圆形颗粒，说明结晶不完全。比值为1．4时，粉体纯度高，无杂质，颗粒 的立方体形貌清晰，结品良好，粉体无团聚，粒径均匀，约为1．5}Im。比值为1．5时，产物的立方体形貌呈现外延 20(o) I冬|I．小同Pb／(Zr,Ti)卜制得的粉体的XRD刚． obtainedatdifferent Fig．I．XRDpatternsofsamples Pb／(Zr,Ti) I冬|2．1i同Pb／(Zr．Ti)卜．制得的粉体的SEM|冬I：a：1．b：I．4．c：I．5． of obtainedatdifferent Fig．2．SEMphotossamples Pb／(Zr,Ti)：a