二阶导数--同步荧光法用于苯酚及同系物的同时测定.pdfVIP

第十届全屠有机分析学术研讨会 二阶导数L同步荧光法用于苯酚及其同系物的同时测定 唐波‘任建成刘阳 (山东师范大学化学系．济南250014， 关键词同步荧光分析二阶导数苯酚及其同系物 摘要本文建立了二阶导数一同步荧光法同时测定邻苯二酚一对苯二酚、间苯二酚一对苯-二 酚及苯酚一邻苯二酚一邻苯二酚等二组分体系新分析方法，考察了所建立的测定方法的精密度、 回收率，结果令人满意。 对混合物的波谱分析其目的是将混合物中各组分分开并检测，导数一同步荧光可同时 测定荧光光谱重叠较严重的混合物种…。邻苯二酚一对苯二酚、阀苯二酚一对苯二酚及苯酚 一邻苯二酚的同步荧光光谱重叠严重，只有用二阶导数才可将三体系的两组分同步荧光光 谱完全分辨开。建立的二阶导数一同步荧光法有准确、简便、易自动化优点，文中所研究 结果尚未见有报道。 1 实验方法 1．1 仪器与试剂3010型荧光光度计； 3．5柠 苯二酚、对苯二酚标准液浓度均为1mg／InL，操作时用二次去离子水逐级稀释；pH 檬酸(0．20mol／L)～NaOH缓冲液：实验中所用试剂均为分析纯，水为二次去离子水。 pH3．5柠 1．2实验方法于lOmL试管中，依次加入2种酚化合物标准液(试液)，1．5mL 度120nm／min．响应时间2s，导数增益15)。 2结果与讨论 2．1 导数_同步荧光光谱对所获得的同步荧光光谱分别进行二阶导数平滑处理，结果(1) 全被分辨，且能有效的消除空白噪声影响。 ～ 2．2测定方法工作曲线与检出限 d2F 掀 d2F 6．5ng／mL：对苯二酚，1=1 幽 D123 ，，喜“ i二 +7l。 ’一…i， l嫱毒躐矗毫i主；：垮t。蠢基未=岛．喃 ．． 第十届伞国有机分析学术研讨会 d2F d2 d2f1 F限2．6ng／mL。 3．Ong／mL；对苯二酚，——j=128．9[C2卜0．1101，r=O．9990。糕2【t-山ill 施 矿F 苯酚一邻苯二酚：苯酚， _} 抛 · d1F ． d2 2．3样品测定 96．5％(对苯二酚)；精密度RSD0．3-0．5％(邻苯二酚)，0．6-1．5％(对苯．二酚)。 二酚)，93—108