硅酸铝纤维原位碳热还原合成氮化铝纤维研究.pdfVIP

硅酸铝纤维原位碳热还原合成氮化铝纤维的研究+ 傅仁利曲周和平a陈璐a汪雨荻·刘耀诚- a．清华人学新刑陶瓷与精细工艺国家重点实验室，北京100084 b一中国矿业大学机电学院，徐州221008 摘要本文以硅酸铝纤维和碳黑为主要原料，采Siq碳热还原法成功地合成出了氮化铝似I№纤 维．对合成后的AIN纤维的相结构、成分及微观形貌分别进行了分析，并给出了硅酸铝纤 维原位碳热还原合成A1N纤维的简单物理模型．结果表明，通过碳热还原，硅酸铝纤维原 位转变为A1N纤雏，所获得的AIN纤维样品为单一的AIN相结构，微观形貌基本保持了原 料硅酸铝纤维的形貌特征． 关键词：纤维硅酸铝氮化铝碳热还原 1．引言 随着高速、高密度超大规模集成电路(VLSl)的应用，封装与基板材料的热导率K和介电 常数e对微电子电路的热量散失和信号处理速度影响越来越大。氮化铝(A矾)材料由于其高的 热导率、高的电阻率和低的热膨胀系数以及优异的抗熔融金属侵蚀的能力，因此被认为是高 密度封装用多层基板和大功率集成电路基板的理想材料¨】。传统的氧化铝陶瓷、玻璃陶瓷和 聚合物等封装与基板材料，虽然分别各有其高热导率K和低介电常数￡的优势，但它们的综 合性能却比较差。为了弥补上述封装材料性能上的不足，近年来一些研究者12l开始考虑采用 具有商热导的陶瓷颗粒、纤维和晶须与低介电常数￡的聚合物介电封装材料进行复合，来提 高基板与封装材料的热导率，增加其散热的能力，同时保持聚合物材料的低介电常数￡的优 AIN晶须与聚合物和陶瓷封装材料进行复合，并较大幅度提高了聚合物和陶瓷封装材料的热 导率。 理论预测和实验研究均表明，高性能的陶瓷纤维／聚合物复合材料具有优异的综合性能 有望成为～类性能更为优异的介电封装材料。然而，应用这一技术的关键是如何大规模低成 须的制备与合成，许多研究者都开展了卓有成效的研究工作。到目前为止，已有多种方法可 国家自然科学基金资助项目 219 以用来合成AIN纤维和AlN晶须【6】，其中最重要和最具有工业化生产潜力的方法还是氧化 铝碳热还原法和有机铝盐热解方法。Caceres[n和周和平嗍等分别在1994年和1996年采用碳 热还原法成功地制备出了A1N晶须。美国杜邦公司的jD．Bolt等人在1988年采用有机铝盐 热解的方法成功制备出了A1N多晶纤维【”。 本文以硅酸铝纤维和碳黑为主要原料，通过原位碳热还原氮化，成功地制备出了A1N 纤维。通过对硅酸铝纤维原位碳热还原合成氮化铝纤维的工艺过程，氮化铝纤维的形貌和相 的组成以及微区成分进行了研究和分析，给出了硅酸铝纤维原位碳热还原合成AlN纤维的 简单物理模型。 2．实验过程 AIN纤维合成的主要实验装置为高温可控气氛石墨电阻炉，合成所用的主要原料为硅 酸铝纤维和碳黑。将硅酸铝纤维剪成合适的长度，按硅酸铝与碳重量比为4：1的量加入碳黑， 在水或乙醇中通过机械搅拌和超声分散进行混合。混合均匀并烘干后将原料放入石墨坩埚 中，在石墨电阻炉中通入氮气进行还原氮化合成。合成温度1650C，合成时间5h，氮气流 Dmax CSM950型) IIIB型)进行相结构分析，同时对获得的AIN纤维采用扫描电镜(OVTON 和能谱仪进行微观形貌观察和微区成分分析。 3．实验结果分析与讨论 3 1 AIN纤维相结构分析与微观形貌观察 对获得的AIN纤维的相结构与组成元素进行了-射线衍射结构分析和能谱成分分析，见图 l和图2所示。分析结果表明，获得的AIN纤维是由单一AIN相结构所组成的。x．射线能 谱仪进行成分检测也未发现其它杂质元素的存在。对原料硅酸铝纤维和合成后的AIN纤维 的显微形貌分别在扫描电镜下进行观察，观察结果见图3。如图所示，硅酸铝纤维是表面光 H七一H一■ __一H一÷j 雾一I!…!。一一‘ L．．．．．L．．．．J．．．．．1．．．．．L．．．．JL．。．．L．．．．J：．．．．J．．．