山茱萸多糖的化学的研究.pdfVIP

维普资讯 lrq-一 I 山茱萸多糖的化学研究 扬云 刘翠平 王浴铭 (河南中医学院 郑州450003) ，， 刘建鑫 张智军 (河南豫东制药厂 商丘476000) 2 、7／ 乏≥} 摘要 目的：研究山茉萸补益活性成分。方法：采用热水提取 乙醇沉淀，三氯醋酸踪蛋白等步骤分 得粗多糖 L A 纤维素及SephadexG200柱层析分离 纯化，高效凝胶渗透色谱鉴定纯度并测定分子 量 ，薄层层析 纸层析 气相色谱 ，气 质联用 甲基化分析 部分酸水解及 cNMR确定多糖的化学结构 结果：分离得到 水溶性多糖 4其分子量为247×10．主链为 1，4连接的#-D 葡聚糖 部分葡萄糖 残基 6位 卜有分枝 结论 ：首次埘 …莱萸 多糖进行较深入的化学研究并阐明水溶性多糖 ( 4化学结 构。 ，l， 关键词 山茱萸 多糖 些兰苎塑一唧 尹 山茱萸是我国传统常用的中药材，具有朴 21 提取分离及纯化 肝肾，涩精气，嘲虚脱的作用 有关山茱萸的化 Ill茱 荧干燥 果 肉以95％乙醇 回流脱脂 学成分，文献记载有熊果酸 …荣萸甙，獐芽菜 药渣干燥后以水 (90～100℃)提取 3次 台并提 甙等．1。但关于其多糖的化学研究尚未见报道 取液 ．浓缩 ，3O％ 5O％，8O％乙醇 分级沉 淀一 在寻找山莱萸补益成分的研究 }】．我们发现多 80。乙醇沉淀物加水溶解 15％二三氯醋酸脱蚩 精部分具有 明 的增 强免疫功能及抗衰老活 白，对水透析 浓缩至 l／2，85％乙醇沉淀 沉淀 性 冈此对其进行 r一一系列化学及药理试验 ， 物 以无水乙醇 ，丙酮 ．乙醚相继处理 ，P：O 真空 奉文报道山荣萸多糖的分离纯化及结构研究～ 干燥 得粗多糖 (b—C (b—C进行DEAE纤维素 1 材料和仪器 柱层析 ，分 4以H^O，0～2mol·L NaCI梯度洗 1{uckr№delAC一400棱 磁共振仪 HP一 脱，苯酚 硫酸法检测 ，合并单一峰位 H!O洗 1090M 高救凝胶渗透 邑谱 (带 C-PC软件)H1 脱部 位冉 经 SephadexG 200反复桂层 析 1037A示 差折光仪 ．均为美 国惠普公 司产 品一 002otol·【 NaCI洗脱，诜脱液减 浓缩，对 Bor~dagel}=一1000扯为美丽 Walcrs公司产招一 水透析，透析液减压浓缩 冷冻干燥得多糖 一 BioRad高效液相 色谱 仪 (KS-805柱 ) Shi— 4 madzu-9A气棚色潜仪 (OV255柱)，MAT-445 22 纯度及分子量测定 气一质联用仪(SE54交链石英毛细管柱) 纯度测定 【4加 002％NaN 溶解 滤 山茱萸药材购 自河南省医药公 剐．经鉴定 过 滤液注入 GPC仪 流动相 002％NaN3，流 为山茉萸科植 物 lI_荣萸 Cormcso ci*talis 速0 5ml·rnin 洗脱峰为单一对称峰 义经 SiebetZuCC的干燥成熟果肉 HIL 检测，0．O01otol·L NaOH洗脱 结果相 Sephadex(系列为 Pharmacia产 品 1)EAE 同一 纤维索(1)一52)为Whatman产品 pPakCar— 分子量测定 先 以GPC测定各标准葡聚 tridge柱系美国Milliporc公司产品，各单糖标 糖 PullulanP-82系列 (P400，200，lO0．50．20． 准品和纤维素板均为 Merek产