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三聚氯氢聚合反应器失效分析研究 高灵清张永辉王秋云 洛阳471039中国船舶工业总公司七院第七二五研究所 摘要 本文就发生泄漏失效的三聚氯氢聚合反应器进行了失效分析研究，结果表明：造成该反应器低 碳镍制衬板和反应管失效的主要原因是，通过反应器的介质中s的沿晶渗入，极大地降低了Ni盼酎强性， 造成品间腐蚀所致。最后提出了预防建议。 关键词反应器失效分析镍晶闻腐蚀 一．前言 目前，镍制部件的使用还不普遍。对镍制部件的失效分析研究还较少，关于S对镍的 危害认识还不足。本文就失效的低碳镍制部件进行了失效分析研究。 二．失效件 失效件为三聚氯氢聚合反应器．其壳体材质为16MAR、封头松衬板及腔内反应管均 为低碳镍。反应器工作时，壳体中通有4000c的熔盐，封头及反应管中通有反应物和生成 物气体，主要为：C12、HCI 右．其衬板和反应管等多处发生泄漏失效。 三．试验设备 C-S分 主要有：JSM．35C型扫描电镜及DX。4型能谱仪、Nephot删，型光学显微镜i 一 一 析仪．Perkin-ElmNPHl5955AM饿歇谱仪等： 四试验结果 1化学成分分析 在裂纹附近处取样进行化学分析，其结果见表1。与国标相比．S含量严重超标。 2．机械性能 在衬板上取样进行试验．结果见表2。与国标相比，用过的村板性能已不满足要求。 表l化学成分分析结果(％) 元素 C S Fe 试样 口b(MPa)8(％) 衬板 0016 0015 0050 l 26 23 反应管 0．015 0．061 0008 2 300 18 GB(N@0、0l 0001 0，04 GB ≥350 ≥15 3金相分析 3 级：反应管为5级。 3．2金相组织：衬板试样组织为等轴状d相：反应管试样组织为挛晶状口相。两样在部分 晶界上有析出物。 4附着物成分分析 对衬板表面附着物进行能谱成分分析．主要为氯化物和氧化物：反应管内表面主要是 氧化物，内表面上有一定含量的S。 5．扫描电镜分析 5l内外表面形貌 衬板清洗后，内腔表面形态见图1，有晶间腐蚀发生¨t，晶问腐蚀裂纹较宽，腐蚀 较重：衬板贴靠壳体的表面形态见图2，除有较宽的晶间腐蚀裂纹外，还有均匀腐蚀。 反应管清洗后．内表面形态见图3．有较严重的晶闯腐蚀与均匀腐蚀：外表面形态见图4． 有均匀腐蚀．但晶问腐蚀不明显。 图1衬板内腔表面形态x500SEM 图2衬板靠壳体表面形态。500SEM 图3反应管内表面形态x500SEM 745 5．2断口形貌 裂纹处的衬板和反应管韧性较羞，敲击即可发生断裂。原始裂纹断口形态见图5、6， 都为沿晶断裂并且有二次裂纹和腐蚀产物。但在反应管断口晶界上有条状物分布，其成分 能谱仪分析结果觅表3，可见为硫化镍。 图5衬板原始裂纹断口形态x50SEM 图6反应管原始裂纹断口形态x300SEM 表3能谱仪成分分析结果(w％) 元素 S Ni 含量 247 758 6晶界成分俄歇谱仪分析 取裂纹附近的衬板和反应板加工成俄歇谱仪分析所需试样，在设备超高真空样品室中 打