天然油脂中的脂肪酸定量分析方法的研究.pdfVIP

墨壹坐三． 量三生盎重壶坌堑堡芏堂盎叁塞堕圭主苎——一一—— 天然油脂中的脂肪酸定量分析方法研究 高诚伟 张承聪 云南文学化学系 是明 650091 字敏 云南师范丈学化学系昌亘月 650092 捕要率文报道了采用FF^P作固定液的毛细管色诺和壤充柱色谴的定量分析结果．作为实例．测定了善呆油甲醋 化产品中曲月畦酸乖蒜击粟油申曲二十四教4．蟠酸．并对定量分析结果的准确性进行了比较a 芙键词月}髓殴定量分折番杲油蒜头粟 1引言 2．I十二酸的定量分析 有机酸及其衍生物广泛存在于植物、动 2．1．1试剂(均为分析纯) 物等天然食品及饮料中．而羧酸的种类和含 月桂酸山梨酸(标样)6％KOH一乙醇溶液 量的多少玲直接或间接影响产品的质量和 乙醚盐酸二氯早烷 口感地可反映产品的真伪及染酋情况。因 2．1,2标样的配制 而对有机羧的分离分析方法，尤其对高级脂 准确称职月桂酸lOmg．20mg，30mg、 肪馥的分析方法研究．近年来受到人们的普 遍关注【1I。对于较高分子量的有机躞及脂肪 只容量瓶中分别加入20rag山梨酸。用二氯 酸，一般采用先衍生化变为甲酯．再进行气相 甲烷稀释至到度。 色谱分离分析。此方法由于提职、衍生化等 2．1．3色谱条，牛 预处理方法及色谱条件的选取不同，对某些 有机酸的分析结果会带来不利影响f2l。所以 谱数据处理机(日本)0 寻找一种简便，快速，准确的色谱方法，成 英毛细管柱 为人们研究的热点之一。本文报道了采用内 程序舟温：初温130℃恒温．2mim升温速率 涂FFAP作固定液的填充柱和毛细管色谱法5C／lain；升温时间8min。保持5Inin 进而直接和衍生化后进样分离分析天然油脂 2．1．4山梨酸．月桂酸色谱分离图见图I 中的脂畴酸。并对香果油中的月桂羧和蒜头 果油中的二十四碳．9．烯酸的定量结果的准 确睦进行了比较分析。定量采用内标标：隹曲 线法，该法不仅较为?隹确，而且不需要定量组 分及内标物的校正因子【3I。直接进榉分析样 品时，使用毛细管色谱柱，可发挥其高分辨率 的特点。样品经衍生化处理后采用币分流的 填冗色谱楦，不但避免了分流误差，丽且显著 提高了分析灵敏度【4l。 圈1 山型酸和月桂磕标样色谱圈 2实验部分 云南化工—— 第二届大西南分析化学学术台议论文专辑 2．1．5不同含量月桂酸与山梨酸峰面积比值 准确称取二十四碳．9．烯酸30mg．40mg、 见表1 丧， 标样蜂面识比 月桂垃仑latilloml10 20 30 40 50 液2ml，回流反应5—7分钟．反应完毕后加乙 醚革职，乙醚层角水洗至中性，用无水N82s04 Ai／A,$0943l9752763，85462 2．1．6标准曲线的绘制 干燥备用。 以组分百分含量mi％与标样峰面积与组 2．2．2色谱条件 分峰面积比值Aj，A由作图得标准曲线。(其 色谱条件与上面相同。 中斜率K 充柱 2．2．3山嵛酸、二十四碳．9．烯酸色谱分离图： 见图3