聚合物%2fβ-环糊精分子组装膜修饰毛细管微乳液电泳手性分离测定舍曲林.pdfVIP

聚合物／p．环糊精分子组装膜 修饰毛细管微乳液电泳手性分离测定舍曲林 程宏英1一，何宝库2，严吉林1，屠一锋¨ (1．苏州大学化学系分析化学研究所，苏州215123； 2．苏州科技学院化学与生物工程学院，苏州215009) 摘要：报道了一种用于微乳液毛细管电泳的手性对映体分离的分子组装膜。 该膜由聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)和p环糊精(13-CD)通过嵌入包合模式 形成。研究发现该膜能有效的提高对舍曲林对映体的分离效率。实验中使用含 有乙腈、十二烷基磺酸钠、正丁醇、正己烷的硼酸钠作为缓冲液，在优化条件 下实现舍曲林四种异构体和对映体的基线分离，并将该方法应用于商品左洛复 片剂的测定。研究同时发现该分子膜可以增进涂层的稳定性和使用中的重现 性，并对该电泳分离体系的分析效能包括线性范围、检测精确度、检测限和回 收率等进行了考察。 关键词：聚二烯丙基二甲基氯化铵；手性分离；环糊精微乳液毛细管电泳；曲 舍林 手性化合物的对映体具有不同的生物活性， 离的参数进行了讨论，并应用于实际药物的测定。 其分离是医药行业的一项重要工作。近些年来， l实验部分 毛细管电泳技术因为其高分离效率、短分离时间、 1．1试剂 试剂消耗低等优点而受到欢迎。环糊精在微乳液 Fine 毛细管电泳应用中可提高分离效率，具有研究价 精购于WackerChemicals。舍曲林的4种手性 对映体从苏州天马药业公司获得。色谱纯乙腈购 值¨’2J。聚二甲基硅氧烷(poly(dimethylsiloxane)， 于Dima PDMS)，聚甲基丙烯酸甲酯(砌y(methylmethacry． 1ate)，PMMA)，聚二烯丙基二甲基氯化铵(poly(di． 盐购于北京化学试剂公司。实验用水为超纯水( allyldimethylalnmoniumehloride)。PDDA)及聚苯乙烯 18．3 M12·锄)。商品样品为辉瑞公司的左洛复 苯磺酸(poly(styrenesulfonate)，ms)等因为具有调 节毛细管内壁所荷静电从而改善分离的效应而在 (Zoloft)片剂。 20 8．84)，其中含 分离科学中受到较多关注[3’4]。曲舍林(cis-lS，4S．mmol／L的硼砂缓冲溶液(pH 有一定量的SDS、正丁醇、乙腈及正己烷。实验所 N—methyl-4-(3，4-dichlomphenyl)-l，2，3，4-tetra- mL 用舍曲林储备液由50lIlg标样溶于5075％的 hydro-1一naphthalenaminehydm-chloride)是一种广泛 采用的口服抗抑郁药，其含有两个手性碳，有4个 乙醇水溶液中获得，4℃储存。实验前使用缓冲液 将储备液稀释至所需浓度并经0．22 对映体，其中1S-4S是其活性成分，对舍曲林进行 tan孔径滤膜 手性分离是确保药物的治疗效果和安全性的一个