用胶束纸色谱法分离尖顶羊肚菌中的产物.pdfVIP

第，’届伞围有机分析学术研讨会 用胶束纸色谱法分离尖顶羊肚菌中的产物 李国琴1 张兴华6 郑旭东6傅正生6 730070 “甘肃庆阳师专化学系，l眄峰745000 (‘甘肃农业大学基础部，’!：m 。两北师范大学化学系．’!州7300703 关键词胶束纸色谱尖顶羊肚菌适配性 摘要本文报道胶柬纸色谱法分离尖顶羊肚菌中的5种产物，并殉整重分．了‘：j鉴壅室穴的适 配性进行了讨论。 用胶束纸色谱法分离有机物，目前国内已有报道¨…，但将其用在：砭然产物的分离中，还 未见报道。笔者使用不同浓度的十二烷基硫酸钠(SDS)和溴化十六烷基二：甲铵(CT／IB) 作为展开剂，f{j纸色谱法对尖顶羊肚菌中的5种天然产物进行了分离，并对溶质分子结构与 胶柬空穴的适配性进行了讨论。 1 实验部分 1．1试剂 山梨醇、十七烷醇、豆甾醇、甘露醇及亚麻酸乙酯为西北师大化学系天然有机硕士研乡芒 生王晓雄从尖顶羊肚菌植物中提取分离所得。十二烷基硫酸钠(SDS)为广州市化学试剂批 发部(日本进口分装)产品，澳化十六烷基三甲铵(CrAB)为北京采购供应站产品，试刈 均为分析纯。 1．2实验方法 O．1(的 毛细管点样。展开前展开槽密闭，以展开剂蒸气饱和约lh，上行法展开约lOcm。H；j 酸性KMn0。溶液显色，加热显黄色斑点。做两组平行实验，测两次，求Rf平均值。若数据有 相差太大者，找出原因，重新展开至满意。 2结果与讨论 2．1 尖顶羊肚菌中5种物质的分离 ． 浓度在0．0040～0．OC,80mol／L之间较好。 摹 2．2溶质分子与胶束空穴的适配性 有机添加剂的加入有利于改善分离，但由于形成了混合胶束H’，不利于进一步探讨溶屈： 分子与胶柬之间的适配性，本文仅讨论纯水溶液体系。 随胶束浓度的改变各物质的曲线均呈锯齿状变化，这是溶质与胶束的静电、疏水、立体效应! 以及胶束空穴的动态平衡综合效应的结果，与文[5]结论一致，说明溶质分子结构与胶束釜! 穴的适配性是色谱迁移的主要驱动力。 第十届全国有机分析学术研讨会 按结构因素比较，分子大小顺序为：砭麻酸乙酯十七烷醇豆甾醇山梨醇兰甘露醇。在 酯分子稍大，曲线起伏也较小。随胶束浓度的增人，较人胶束占主导地位，豆甾醇由超人捌 分子变为犬型分子，(Rr值由负变正且增加极快，说明当SDS浓度增加到一定群度时，成为人 分子的豆甾醇与胶束空穴的适配性决定了色谱的迁移。甘露醇与山梨醇均为中等分子，故曲 线相似，其变化如图4所示。 E 0 I ， ：} A一／A一厂 O 一 暑-0， 每 ·八∥． ：℃p咚厂 —弋√ 一 - 5 lOf 5， l0} 100|㈣l，L){ AC．X 双签lOG(moVL)I 一…“… 冒3在S璐胶束展开嗣中ARe-AC-曲线 ——1酊广1丽醯柬赢孑≠莉中厶R广△曲线 ●十七院醇▲豆甾醇■亚麻酸乙酶 ●山黎醇▲甘Silt 本文为甘肃省教委资助课题。 参考文献 傅正生，王金奎。古爵等。胶柬纸色谱法分离酚类物质。西北师大学报(自